HANDLEIDING TROPISCHE WITSUIKERFABRICATIE DOOR Ïw. h. th. harloff Suikerfabrikant Chem. Ing. VIERDE, HERZIENE EN VERMEERDERDE DRUK. 1919. J. H. DB BUSSY, AMSTERDAM. / de carbonatatie, zich hoogstwaarschijnlijk (in tegenstelling met de defecatie), geen glucinezuur uit de glucose zal vormen, maar dat nagenoeg uitsluitend melkzure kalk zal ontstaan, die geen basisch zout bezit (Archief 1911, blz. 808 en 1420\ Zooals echter reeds boven bij de dubbele carbonatatie werd vermeld, heeft deze werkwijze boven de enkele voor, dat zij veiliger is, m. a. w. minder toezicht behoeft, en wel omdat men twee malen carbonateert en twee malen filtreert. Wat dus door onvoorzichtigheid of slordigheid tydens de eerste carbonatatie of tijdens de eerste filtratie wordt bedorven, kan men in de tweede carbonatatie, resp. tweede filtratie weder herstellen. Wat de technische installatie der enkele methode betreft, zoo behoeft het geen betoog, dat zij goedkooper zal zijn zoowel in aanschaffing of oprichting, als later in de bediening. Men spaart de filterpersen en de benoodigde doeken, benevens de arbeidsloonen voor de 2de carbonatatie uit. Kalkmelk. Een nadeel der enkelvoudige carbonatatie is de groote invloed, die de bereiding der kalkmelk op den goeden gang van zaken zal hebben en waarover hierboven bij de dubbele carbonatatie op blz. 51, reeds kortelijk een en ander werd medegedeeld. Is n.1. die kalkmelk min of meer onvolledig gebluscht en min of meer onvolledig gezeefd (dit laatste blijft natuurlijk de hoofdzaak), zoo zullen kleine kalkklompjes in het rietsap terecht komen, die niet met de voorhanden suiker tot saccharaat kunnen oplossen, daar zij al zeer spoedig met een onoplosbaar laagje zullen worden omgeven, waardoor zij aan elke binding ontsnappen. Dit onoplosbaar laagje kan zich vormen door het gelijktijdig in het sap gepompte koolzuur en het kan ook ontstaan door vorming van onoplosbare kalkzouten met de zuren in het sap. Door de levendige beweging en de temperatuursverhooging tijdens de carbonatatie zullen er vele langzamerhand uiteenvallen en zich met de suiker oplossen. Zoodra men echter den verwarmingsstoom en het saturatiegas afsluit, houdt dit zoogenaamde „nablusschen" op, waarvoor evenwel altijd nog enkele minuten worden vereischt. Reactie. Neemt men dan na eenige minuten dereactie van het rustig stilstaande vuilsap tegenover phenolphtaleïne op, zoo zal men bespeuren, dat het oorspronkelijk geheel kleurlooze papier weder zwak rood gekleurd wordt door kalkopname. Dit hier beschreven proces is dan ook van grooten invloed op de uitvoering der werkwijze. In tegenstelling n. 1. met de dubbele carbonatatie, waar moest worden voorgeschreven om het phenolphtaleine-papier rose te houden, behoort men hier tot op volkomen neutraliteit te gaan, dus opzettelijk ietwat over te carbonateeren om de later vrijkomende kalk weder te kunnen binden. Is dit niet voldoende en krijgt men toch weder een duidelijk rose verkleuring na eenige minuten staan, zoo zal men verplicht zijn de koolzuurtoevoer nog even te openen om deze laatste alcaliteitssporen te vernietigen. In de practijk laat men den carbonatatiekist met vuilsap juist 3 minuten (op een zandmeter afgelezen), rustig bij gesloten koolzuurklep en stoomafsluiter staan om daarna finaal af te satureeren. Bleef het vuilsap eenvoudig bezinken, zoo zou er verder niets meer kunnen gebeuren, doch hier hebben wij rekening te houden met den druk, die bij de nu volgende filtratie door de schuimpomp wordt' uitgeoefend. Een klein deel der kalkpartikeltjes n. 1. zal aan dezen vrij sterken druk der persen geen weerstand kunnen bieden en ter elfder ure nablusschen, d. w. z. uiteen vallen en kalk afstaan. Wij zien dan ook het schoonsap steeds weder rose reageeren op phenolphtaleine-papier, niettegenstaande vooraf zorgvuldig werd geneutraliseerd. Toch is hetkalkgehalte dier schoonsappen niet gestegen, ja zelfs in den regel verminderd- De reden hiervan ligt waarschijnlijk bij de in de meeste enkele carbonatatiesappen voorkomende zure koolzure kalk en zure koolzure kali, zooals heironder zal worden uiteengezet. Oversaturatie. Vroeger werd reeds verklaard, hoe de aanwezigheid van koolzure kali bij saturatie tot neuttuls reactie op phenolphtaleïne altijd aanleiding zal geven tot overcarbonatatie, dus tot wederoplossing van reeds neergeslagen koolzure kalk tot zure koolzure kalk. Nu is het juist deze in bijna alle sappen bij enkele carbonatatie voorkomende zure koolzure kalk (en zure koolzure kali), die de in de filterpersen door nablussching vrijkomende kalk gretig bindt onder vorming van onoplosbare koolzure kalk: Ca(HC03)2 + CaO = CaC03 + HsO. 2 HKCOj + CaO = K0CO3 + CaC03 -f H20. Men zal goed doen om het zwak alcalische schoonsap te blijven contröleeren en van tijd tot tijd te titreeren, omdat het, zooals uit deze formules volgt, direct door zijn alcaliteit aanwijzing geeft over de minder of meerder geslaagde kalkmelkbereiding, met name de zeving. Is het sap te alcalisch (meer dan 60 mgr. CaO per L.), zoo behooren de zeven te worden nagezien of gerepareerd. Past men het zuurdunsap-procédé toe (zie later) zoo mag het sap gerust een hoogere alcaliteit hebben (100-150 mgr. CaO per L.) Uit dit alles volgt, dat overcarbonateeren bij het enkele proces nagenoeg altijd in de filterpersen zal worden gerectificeerd, zoodat de verdamplichamen veel langer schoon zullen blijven dan bij dubbele carbonatatie, hetgeen dan ook in de practijk wordt bewezen. Het spreekt van zelf, dat een eventueele oversaturatie bij het enkelvoudige proces echter véél nadeeliger zal wezen dan bij het dubbele. Bij deze laatste werkwijze is toch tijdens de eerste alcalische filtratie reeds het grootste deel der onreinheden verwijderd, terwijl bij de enkele carbonatatie al het vuil nog in het sap aanwezig is. Een zwak alcalische eindreactie van het schoonsap na filtratie is hier dus een gebiedende noodzakelijkheid. (Archief 1911,blz. 670.) Filtratie Daar men bij enkele carbonatatie slecht één enkele filtratie heeft, behoort die filtratie in optima forma plaats te hebben, d.w.z. er behoort uitsluitend kristalhelder schoonsap zonder de minste troebeling te worden verkregen, zooals dit ook bij dubbele carbonatatie van de tweede filtratie wordt gevergd. Het verdient hier n. 1. uitdrukkelijk te worden opgemerkt, dat een troebeling bij carbonatatie, zij het dan dubbele of enkele, steeds grootendeels zal bestaan uit koolzure kalk, die — zooals proefondervindelijk werd bewezen, —ook in suspensie door hare niet onduidelijk alcalische eigenschappen in staat is glucose te ontleden, dus de sappen te kleuren. (Archief 1912, blz. 732). Het kan niet worden ontkend, dat het moeilijk is het vuilsap in één enkele filtratie kristalhelder te verkrijgen. Alle eischen voor een goede persbehandeling komen hier dus dubbel tot hun recht, n. 1. uiterst zorgvuldige doekbekleeding en langdurig uitstoomen. Dit laatste is hier noodig, behalve voor het sluiten der doekporiën door uitzetting, ook nog voor het vernietigen van eventueele bacteriekolonies. Het sap, dat gefiltreerd wordt, reageert n. 1. neutraal en zal dus gemakkelijk een prooi worden der melkzuurgisting, wanneer men de persen niet tijdig steriliseert. Het spreekt van zelf, dat in dit geval een eventueele verzuring van nóg grooter nadeel zou zijn, dan bij de dubbele carbonatatie, doordat de hoeveelheid neerslag zooveel grooter en heterogener is. Magnesia. Tegenover de goedkoopere installatie en bedieningskosten staan dus bij enkele carbonatatie zooals wij gezien hebben nadeelen in den vorm eener lastiger filtratie en een moeilijker neutralisatie van het vuilsap. Nog een zaak, die tot moeilijkheden aanleiding geven kan, is de kwaliteit der kalksteen welke men bezigt. Bevat deze n. 1. iets- te veel magnesia, zoo zal men hiervan ' bij dubbele carbonatatie geen hinder ondervinden in het fabrikaat, wel echter bij het enkele proces. — Bij dubbele carbonatatie immers wordt bij de eerste filtratie praktisch alle magnesia uit het sap verwijderd, daar deze in een alcalisch medium nagenoeg geheel onoplosbaar is. Anders staat het bij het enkele procédé. Zoodra de kalkalcaliteit tengevolge van den koolzuurdoorvoer begint te verminderen, werkt dit gasvormige zuur ook in op de in het vuil aanwezige magnesia en zet deze om in het weinig oplosbare magnesiumcarbonaat. Daar dit zout een sterke hydrolyse-alcaliteit vertoont en dus het papier rood kleurt, zet men het bij voortgezette car* bonatatie geheel om in het oplosbare magnesiumbicarbonaat, dat echter ook alcalisch reageert. Er onstaat dus groot gevaar voor overcarbonatatie, aankorsting der verdamplichamen, en vooral voor de kleur der witte suiker, die ten zeerste zal benadeeld worden door de zeer sterke glucoseontleding, die het gevolg is dezer alcalische reacties. (Archief 1912, blz. 1649). De kalksteen behoort bij deze werkwijze dus steeds goed geanalyseerd te worden. De Kalkoven. De ovens, die tegenwoordig op Java worden aangetroffen, zijn uitsluitend van het Belgische model en bestaan uit een van boven zoowel als van beneden open scbacht, welke te sluiten is onder regeling van den trek. Kunstmatig is deze bovendien te onderhouden door een koolzuurpomp, die de gassen uit het bovendeel van den oven afzuigt. Principe. Op de volgende eenvoudige theorie berust de werking van den oven: De ontleding van de kalksteen in koolzuur en kalk, welke by ongeveer 1000° C. begint, heeft ongeveer onder gelijksoortige omstandigheden plaats als die, welke van invloed zijn op het verkoken van vloeistoffen. Kookt men n.1. water in een gesloten ruimte, dan zal het na opname van een zekere hoeveelheid warmte niet kunnen verdampen, hoewel de temperatuur ver boven het kookpunt kan stijgen. Opent men echter die ruimte, dan vangt de verdamping onmiddellijk aau, hierdoor heeft een sterke absorbtie plaats van warmte, en de temperatuur daalt tot het kookpunt. Evenzoo staat de koolzure kalk eerst dan haar koolzuur af, wanneer dit gas vrijheid heeft zich te ontwikkelen, m. a. w. wanneer het geregeld wordt afgevoerd. De ontleding of dissociatie wordt dus in hooge mate bevorderd door een kunstmatigen of natuurlijken gasstroom, die het gevormde koolzuur onmiddellijk met zich medevoert. Deze gasstroom ontstaat door de luchttrekking, die het gevolg is van de werking der koolzuurpomp. of, wanneer deze niet in functie is, door de sterke uitzetting der luchtgassen bij deze zeer hooge temperatuur, waardoor zij zich met kracht een uitweg banen naar de boven-opening van den oven. Zouden wij dus bij een brandenden kalkoven de koolzuurpomp stilzetten en de bovenopening geheel sluiten, zoo zou de dissociatie van de kalksteen van zelf ophouden, terwijl bij vertraagde werking der pomp of Gevulde kalkoven in doorsnede. gedeeltelijke opening van het vulgat, ook de dissociatie naar willekeur vertraagd kan worden; vandaar dat wij in het aantal slagen, dat de pomp maakt, (of in de smoorklep, welke zich boven aan den oven in den afvoerschoorsteen bevindt), een afdoend middel hebben om de snelheid waarmede de dissociatie geschiedt, dus de capaciteit van den oven, te regelen. De lucht, welke den gasstroom levert, die de dissociatie mogelijk maakt, bevat tevens de zuurstof, noodig ter verbranding der cokes, die de ter ontleding vereischte warmte-eenheden moet leveren. Bij het vrijkomen van het aan de kalk gebonden koolzuur in gasvorm wordt n.1. een enorme hoeveelheid calorieën geabsorbeerd, op juist dezelfde wijze als wij dit in ons voorbeeld van kokend water hebben gezien. Het is de taak der brandstof om deze calorieën in voldoende mate te blijven aanvoeren, terwijl het daarbij vrijkomende verbrandingsproduct van geheel dezelfde samenstelling is als het uit de kalksteen vrijgemaakte koolzuur, met dien verstande, dat zich uit de cokes per gewichtseenheid ongeveer 8 maal zooveel koolzuur ontwikkelt als uit de kalksteen. Er wordt echter voor een goede dissociatie van kalksteen gemiddeld slechts 10 pCt. van haar gewicht aan cokes vereischt, zoodat de hoeveelheid koolzuur uit cokesin het eindgasmengsel zal staan tot de hoeveelheid koolzuur uit steen als rond 4 : 5. Daar de voeding van den oven van boven naar beneden plaats heeft, verkrijgt men een langzaam benedenwaarts gerichte beweging van het uit steen en cokes bestaande mengsel, terwijl zich in tegenovergestelde richting, doch aanzienlijk sneller, een luchtstroom beweegt. Yerdeelt men thans den oveninhoud denkbeeldig in drie deelen, zoo heeft in het bovenste deel een verwarming van het koude steenmengsel plaats door de opstijgende zeer heete gassen, waardoor het in cokes en kalksteen aanwezige water verdampt en deze beide op de voor dissociatie vereischte temperatuur worden gebracht, terwijl intusschen het verbrandingsgas (dat straks door de pomp als saturatiegas wordt afgezogen), een zeer gewenschte afkoeling ondergaat van ca. 1200° tot ca. 200° C In het middelste deel, waar de cokes op voor oxydatie benoodigde temperatuur is gekomen, heeft de verbranding daarvan plaats. De hierdoor ontwikkelde warmte-eenheden doordringen de gansche kalksteen en onder sterke absorbtie daarvan wordt het koolzuur vrij, dat direct door den opstijgenden luchtstroom wordt medegevoerd. Door de zeer hooge temperatuur in deze ruimte zetten zich de gassen zoodanig uit, dat zij voldoende spanning krijgen om het gasvormige kooldioxyde te ontvoeren, alvorens het door de omringende gloeiende koollaag tot koolmonoxide gereduceerd wordt, waarvoor anders groot gevaar zou bestaan. Toch is een geringe reductie nooit geheel te vermijden, zoodat men bij de practische behandeling van den oven zorg te dragen heeft, dat voldoende luchttoevoer kan plaats hebben, om het eventueel gevormde CO boven in den oven weder te verbranden. De analyse der kalkovengassen moet dan ook steeds een geringe overmaat van zuurstof aanwijzen (1 tot l1/» %)• In het benedendeel van den oven treft men eindelijk naast de nog gloeiende kalk en cokes-asch een bovenwaarts gerichten kouden luchtstroom, welke haar tot de gewenschte afkoeling brengt, terwijl hij zelf op voor de verbranding der cokes vereischte temperatuur gebracht wordt. Daar er dus gedurende het geheele proces een zoo volkomen mogelijke temperatuursvereffening tusschen gassen en steenmengsel moet plaats hebben, is het nood- zakelijk, dat dit laatste hun een zoo groot mogelijke oppervlakte biedt, vandaar dat de steen op hoogstens vuistgrootte zal moeten worden geklopt, terwijl de cokes er zoo regelmatig mogelijk mede moet worden gemengd. Aansteken yan den oven. Bij de eerste vulling van den kalkoven voor aanvang der campagne, plaatst men onderin een niet te geringe hoeveelheid verkleind brandhout, en wel totdat de onderste conus ongeveer vol is. Daarop wordt een dunne laag cokes gestort en hierop verder het gebruikelijke mengsel van steen en cokes, met dien verstande, dat in de eerste dagen de verhouding van steen tot cokes grooter genomen wordt, bijv. 1 :8 om geleidelijk tot 1 :10 te stijgen. Drie dagen voor aanvang der campagne begiet men het hout onderaan (en wel dat deel hetwelk buiten uitsteekt), met wat petroleum en steekt die aan. Wanneer het brandhout niet te compact is opgebouwd, en wanneer men den oven aansteekt op het heetst van den dag, trekt hij gauw. Zorg moet natuurlijk gedragen worden, dat de vultrechter ópen staat, terwijl men beter doet de kijkgaten gesloten te houden, daar zich anders teerbestanddeelen uit het hout over de ovenomwanding uitstorten. Juist twaalf uren voor den aanvang der molens, koppelt men de koolzuurpomp aan en slaat middels koolzuur-analysen de werking van den kalkoven gade. Behandeling. Om het verbrandingsproces in den oven van buiten te kunnen volgen, heeft men op diverse hoogten in de -schacht kijkgaten aangebracht, die zorgvuldig kunnen worden gesloten. Heeft nu de oven eenigen ty(J gebrand en kijkt men door de middelste kijkgaten, dusdaar waar de dissociatie behoort plaats te vinden, zo» zal men waarnemen, dat daar thans geen gloed meer te zien is. De ter plaatse oorspronkelijk aanwezige cokes is verbruikt, en de verbrandingszone heeft zich dientenge- volge geleidelijk omhoog verplaatst, n.1. daarheen waar nog brandstof aanwezig is. Bij het thans noodzakelijk geworden trekken van kalk onder uit den oven, heeft men dus slechts zorg te dragen, dat dit zóó lang geschiedt, totdat men door de hierboven genoemde midden-kijkglazen weder een roodgloeiende steenmassa ziet. De dissociatie is dan weder op haar normale plaats teruggezakt en men kan daarna den oven van boven weder bijvullen. Hoe geregelder op tijd dit trekken en bijvullen geschiedt, hoe beter voor den goeden gang van den oven, maar vooral voor een goed en regelmatig koolzuurgehalte van het saturatiegas, waarvan, zooals wij gezien hebben, zeer veel afhangt bij het carbonateeren der gekalkte sappen. Eventueel ongenoegzaam gebrande kalk wordt nogmaals in den oven teruggebracht, doodgebrande stukken tracht men door langdurig weeken te blusschen. Het aan het boveneinde van den oven afgezogen saturatiegas wordt in gaswasschers tot op ongeveer 50° C. afgekoeld. Het verlies aan koolzuur door 'oplossing is tengevolge der hooge temperatuur van geen belang. Bij zorgvuldige behandeling van den oven mag gemiddeld op een 30 % C02 in het gas gerekend worden. Wij weten, dat hoe hooger dit percentage is, hoe beter het effect der sapzui\ ering, en hoe beter de absorptie door het sap zal zijn. In een ander hoofdstuk zullen enkele stoornissen aan den kalkoven besproken worden. Brandt de oven wat scheef, wat in den beginne wel eens wil voorkomen, zoo trekt men bij de eerstvolgende vulling uitsluitend aan dien kant, waar het vuur het hoogst zit, terwijl aan de kanten, waar het vuur te laag is» in het geheel geen kalk wordt getrokken. Kalksteen en cokes. De kalksteen, welke op Ja1» a ge^ ouden wordt, is over het algemeen van goede hoedanigheid. Kalkoven in bedrijf. Een gipsgehalte, dat nadeelig zou zijn voor een goede filtratie van de met de daaruit gebrande kalk behandelde sappen, komt gelukkig nooit voor. Ook alcaliën, die aanleiding kunnen geven tot het zoogenaamde doodbranden der kalk, worden niet aangetroffen; alleen magnesia komt zeer veelvuldig voor als verontreiniging der javaanschekalksteenen, vooral wanneer zij dicht aan de kust gewonnen zijn. Men heeft dan ook te zorgen, dat het gehalte daarvan nooit boven 1 % stijgt, en liefst daar verre beneden blijft, want behalve dat het bij de dubbele werkwijze oneconomisch is, kan het bij enkele carbonatatie aanleiding geven tot zeer sterke overcarbonatatie, zonder dat men dit merkt, (zie blz. 79,) terwijl een eenigszins grooter gehalte aan magnesia bij alle werkwijzen op hoogst onpleizierige wijze de filterdoeken beïnvloedt. Deze krimpen n.1. zoodanig, dat zij reeds zeer spoedig voor de bestaande afmetingen der filterramen onbruikbaar worden. De cokes wordt öf geleverd door de gasfabrieken, of wordt van buiten aangevoerd. Er is geen enkele reden om de gascokes niet te gebruiken. Het is juist, dat men daarvan ca. 10 — 20% meer benoodigt dan van de minder aschrijke buitenlandsche soort, maar daartegenover staat, dat zij belangrijk goedkooper is. Be kalkblusschiug. Zooais bij de voorschriften der carbonatatie reeds uitvoerig werd aangegeven, behoort de bereiding van de kalkmelk bij deze werkwijze zoo zorgzaam mogelijk te geschieden. De versch gebrande kalk wordt daartoe nog warm in een bluschtrommel gebracht, bestaande uit een cylindrischen, om zijn lengte-as draaienden, aan weerszijden in het midden open koker, waarvan de binnenwand voorzien is van overlangsche ribben en waarin voortdurend warm condenswater kan stroomen. Door het beurtelings indompelen der kalk in het water en het uit- scheppen door de ribben, heeft een zeer regelmatige hvdrateering plaats,. waarbij de temperatuur niet te zeer kan dalen. Aan de eene zijde wordt kalk en water in zoodanige verhouding toegevoerd, dat er aan de andere zijde kalkmelk van ongeveer 20° Bé uitvloeit, welko na een ruwe zeef en enkele kleine bezinkbakjes te hebben gepasseerd, in een kalkroerbak wordt verzameld, waarbij zij nogmaals zeer fijn gezeefd wordt. Beter is het twee roerbakken te nemen, die beurtelings kunnen worden gereinigd en daarbij van een tweede bezinksel kunnen worden ontdaan. Uit den roerbak wordt de kalkmelk, na nogmaals op hare juiste densiteit te zijn gecontroleerd, naar den wachtbak boven de carbonatatiekisten gepompt, die van een overloop naar de roerbakken moet zijn voorzien. In den roerbak behoort steeds uit een speciale Jeiding koud water te kunnen toevloeien. De densiteit der kalkmelk beoordeelt men met een Beauméweger, door op de bekende wijze tegen het molglas, waarin de waarneming geschiedt, zacht te tikken, totdat de weger niet meer dieper zinkt. De temperatuur der melk mag niet te warm zijn. Stoornissen tijdens de carbonatatie. Het is hier de plaats om — waar tot nu toe slechts het volkomen normale bedrijf werd geschetst, - eenige vingerwijzigingen te geven voor eventueele stoot nissen bij de carbonatatie. Er werd reeds in de vorige bladzjjden op gewezen, dat een eerste vereischte voor een goede witsuikerkwaliteit was, het zooveel mogelijk bekorten van het kalkscheidings- en saturatieproces. Daar de kleuring der sappen en ook het aschgehalte nauw met den factor tijd samenhangt, behoeft dit geen verder commentaar. Nu kunnen deze stoornissen van velerlei aard zijn: Kalkbluschtroiimel in werking. Koolzuurgebrek. Een gebrekkige werking van den kalkoven is een der meest voorkomende hinderpalen voor eene vlugge en goede saturatie. De oorzaken kunnen vele zijn. Die welke in het praktische bedrijf het veelvuldigst voorkomen, zijn bijv.: a. Een ongewenschte verplaatsing der dissociatieruimte in den oven. Wanneer n.1. niet regelmatig getrokken wordt, of wanneer de pomp onregelmatig heeft geloopen, kan het gebeuren dat bij onvoldoende toezicht de ontledingsruimte van de kalksteen zich te veel naar boven of naar beneden zal verplaatsen. Is de verplaatsing benedenwaarts, zoo kenmerkt ■zich dit meestal doordat er nog gloeiende steen uit den oven komt. Bovenwaartsche verplaatsing is gevaarlijker, -doordat dit wel eens aanleiding kan geven tot samenbakken der steenen, waardoor in de ter plaatse vernauwde ruimte gevaar voor „hangen" ontstaat. In beide gevallen zal echter koolzuurgebrek ontstaan, meestal als gevolg van stijging van het koolmonoxydgehalte. Uitstellen van het kalktrekken of bespoediging daarvan zijn voor beide gevallen de aangewezen middelen. b. Een zeer vaak voorkomende oorzaak van koolzuurgebrek is de vochtigheid der cokes. Daar waar cokes der gasfabrieken wordt gebezigd heeft men soms veel last hiervan, omdat het de gewoonte dier fabrieken is, om den gloeienden inhoud der retorten met water te blusschen. Hierop dient bijzonder te worden gelet. Bij fabrieken, die hun cokes uit het buitenland betrekken, zal dit natuurlijk minder voorkomen, hoewel hierbij gevaar voor natregenen zal blijven bestaan. De tijdens het gloeien zich vormende waterdamp zal door een deel der kool tot waterstof worden gereduceerd, •onder vorming van koolmonoxyde, waardoor dus weder koolzuur verloren gaat. Deze toestand is herkenbaarT wanneer men de kleppen der kijkgaten, ter hoogte der dissociatieruimte of daarboven opent. Bij aanwezigheid van CO en waterstof zullen deze brandbare gassen hunne aanwezigheid verraden door op de maat der pompslagen een blauwachtige vlam uit die kijkgaten te stooten. Men verhelpt een en ander het best door tijdelijk alle kijkgaten aan den oven, en het vulgat bovenaan, geopend te houden, waardoor de luchttoevoer en dus het koolzuurgehalte aanstonds stijgt, daar het koolmonoxyde verbrandt: C + H2 O = CO + H2 2 CO + O, = 2 COs. Over het algemeen kan men zeggen, dat iedere onregelmatige gang van den kalkoven zich dadelijk wreekt in koolzuurgebrek. Tijdelijk kan men hieraan tegemoet komen door het aantal slagen der koolzuurpomp te vermeerderen, doch de ware aard van het euvel dient zoo snel mogelijk te worden opgespoord, om den gang der pomp weder zoo spoedig mogelijk normaal te maken. Daar het verder meestal eenigen tijd zal duren om een in het ongereede gebrachten kalkoven weder tot normaal bedrijf terug te brengen, zal men meestal verstandig doen, zoolang dit nog niet is bereikt, de verhouding van cokes tot steen tijdelijk te verhoogen. Waar men dus als regel een verhouding bezigt van 1 cokes op 10 steen, zoo kan men deze gewichtsverhouding dan bijv. terugbrengen tot 1 cokes op 9 steen of in buitengewone gevallen op 8 steen, wat echter niet te lang moet worden volgehouden. Daar de absorptie van koolzuur uit een koolzunrrijk gas ook procentisch hooger is, zal het duidelijk zijn dat koolzuurgebrek om ticee redenen vertraging der saturatie zal veroorzaken. Koolzuurverdeeiing. Een tweede oorzaak voor vertraagde carbonatatie kan zijn een fout in de verdeeling van het gas door het sap. Waar men bijv. werkt met de zoogenaamde „spinnekoppen", gebeurt het wel, dat deze defect of door verstopping onklaar worden, zoodat het saturatiegas öf niet fijn genoeg verspreid öf slechts aan ééne zijde door het sap wordt geperst. In beide gevallen ontstaat vertraging. Men dient dan ook de kisten der eerste saturatie steeds zooveel mogelijk rein te houden en na te kijken. Daartoe behoort er dan ook steeds één over te zijn. Onjuiste kalkzetting. Een derde aanleiding tot te langen saturatieduur is onvoldoende toezicht op de kalkmelk. Indien n.1. deze melk meer dan 20° Bé is gaan wegen, zonder dat men zulks vermoedt, zoo kan een zeer onaangename stagnatie daarvan het gevolg wezen. Ook is het mogelijk, dat door overgang tot de verwerking van riet uit een anderen tuin of van een andere soort, men plotseling voor het feit staat, dat de kalkzetting grooter is dan noodig of wenschelijk. Goed dooreenmalen van diverse soorten is dan ook van groot belang voor een regelmatige kalkzetting. Abnormale sappen. Dit verschijnsel, dat zich nagenoeg ieder jaar in elke fabriek voordoet, is uiterst lastig en ontstaat door het vermalen van door omstandigheden te onrijp riet. Yooral bij omgevallen gewas treedt het vaak en langdurig op. Da pectine en gomstoffen kunnen dan oorzaak zijn van een te groote viscositeit der sappen, waardoor de koolzuur-absorbtie belangrijk kan afnemen. Volgens Olaassen schijnen deze pectinen het gekalte sap op ongeveer gelijke wijze te kunnen verdikken als de suiker zelf, terwijl het verdikte sap niet zoo gemakkelijk door C02 en warmte in normalen toestand is terug te brengen. De saturatie duurt dan extralang (twee malen zoo lang soms -als gewoonlijk,) en is zeer oneconomisch. Ook hier is het •eenige middel: goed dooreenvermalen der diverse tuinen, terwijl met het snijden der lastige tuinen een weinig op •de fabrieksomstandigheden dient te worden gerekend. Een vervroegde verwarming van het sap zou hier kunnen baten, doch zou zeer waarschijnlijk te donkere sappen geven. Een tweede serie stoornissen bij de sapzuivering kan het gevolg zijn der filterptrsen. De minste stagnatie aan de persen zal toch als gevolg hebben, dat het direct daaraan voorafgaande station, i. c. dus de carbonatatie, hiervan den terugslag ondervindt. M.a.w. het reeds gewonnen sap moet in de saturatiekisten blijven wachten en wel vaak, nadat men het reeds heeft gekalkt. Het sterk glucosehoudende sap staat dan soms langen tijd bij sterk alcalische reactie, gedurende welken tijd er eene evenredige glucose-ontleding kan plaats hebben. Bij stagnatie aan de persen, of wat men in de praktijk „bandjir" aan de carbonatatie pleegt te noemen, doet men in alle gevallen het verstandigst het rietsap koud en slechts zeer zwak gekalkt te laten staan. Wat bij ongeluk reeds ten volle is gekalkt moet weliswaar worden afgecarbonateerd, maar men doet beter hierbij niet te verwarmen voordat kan worden gefiltreerd. Bandjir. Die zoo vaak voorkomende „bandjir" in tropische fabrieken verdient steeds alle aandacht. Ieder station waar sappen kunnen blijven staan, maar vooral dat der sapzuivering moet zóó krap bemeten zijn, dat in geval van „bandjir" men zoo gauw mogelijk verplicht is de molens te stoppen. Dit laatste is eigenlijk de eenige werkelijke goede oplossing daarvoor. Hoe meer saturateurs of wachtbakken, etc. men in een suikerfabriek heeft, hoe langer men dit stoppen der molens, dat als een uiterste redmiddel wordt beschouwd, (wat onjuist is,) zal uitstellen. En hoe langer in zulk geval het nog alcalische, warme, glucose-houdende sap zal blijven staan, hoe verkeerder het is. Ook wat de overige stations betreft gaat dit op. Hoe meer tweede saturatiekisten men heeft, hoe meer kans van verzuring, wanneer reeds is geneutraliseerd, of hoe meer aschvorming, wanneer men het sap alcalisch laat staan. Ook groote wachtbakken voor dun-of diksap geven kans tot onnoodige verzuring en dit alles zal onvermijdelijk steeds van ongunstigen invloed blijken te zijn op de kwaliteit der suikers. (Kleur en glans.) Hierbij moet worden aangestipt, dat dergelijke ongunstige invloeden zich meestal niet zullen doen kennen in het hoofdproduct, doch des te duidelijker in de naproducten. In fabrieken, waar alle suiker in één worp wordt gewonnen, worden deze schijnbaar zoo subtiele kwesties van het grootste belang. Met het oog op dit alles werd dan ook reeds hierboven als voorschrift gegeven, dat het aantal saturatiekisten voor élke labriek niet meer dan 5 in het geheel mag bedragen, (ook voor enkele carbonatatie, waar in totaal een gelijke hoeveelheid kalk per sapeenheid zal moeten worden geneutraliseerd). De maalcapaciteit der fabriek mag, binnen praktische grenzen natuurlijk, geen invloed hebben op het aantal der saturateurs, wèl echter op hun inhoud. De stagnaties aan de filterpersen kunnen worden veroorzaakt door: Kalkgebrek. Boven werd reeds gezegd, waaraan men een te geringe kalkzetting kan onderkennen (zie blz. 63). Het gebeurt ook wel, dat door onvoldoende toezicht de kalkmelk te dun wordt, dus lichter weegt dan 20° Bé. De persen zullen de slijmige massa dan niet spoedig genoeg kunnen verwerken en er ontstaat stagnatie. Ongaar aflaten van het sap. Men zegt, dat het sap nog ongaar is, wanneer de vereischte alcaliteit van 400 — 500 mgr. CaO p/L. nog niet is bereikt. Wordt nu bij vergissing een kist afgelaten, voordat die alcaliteitsgrens is bereikt, of lekt er een saturatiekist, zoo komt het meergenoemde suikerkalkcarbonaat, 't welk uiterst viscoos is, op de doeken der filterpersen. Het uit de persen loopende sap verraadt zich terstond door een sterk schuimen in de sapgoten en weldra weigeren de doeken nog iets door te laten. Een dergelijk voorval vereischt meestal totale verschooning der doeken en kan soms uren lang oponthoud veroorzaken. In beide gevallen moet het reeds afgelaten sap door een retourklep aan de persleiding weder naar de saturateurs teruggepompt kunnen worden, teneinde op nieuw te worden gecarbonateerd. Kwaliteit der doeken. Iedere fabriek behoort zoo omzichtig mogelijk te zijn in de keuze harer doeken. Heeft men eenmaal proefondervindelijk een goede kwaliteit gevonden, zoo is het beter zich zooveel mogelijk daaraan te houden. Moet om diverse redenen een nieuwe doeksoort worden beproefd, zoo zij men daarmede zeer \ oorzichtig en schaffe zich eerst eene kleine hoeveelheid aan, genoeg voor één pers, en vergelijke die met een andere pers daarnaast, die gelijktijdig een nieuw stel der oude doeken verkreeg. Het is toch vaak voorgekomen, dat filterdoeken, die voor europeesche carbonatatiefabrieken zeer goed voldeden, op Java de grootste teleurstellingen veroorzaakten, doordat zij na eenige malen filtreeren het sap eenvoudig niet meer doorlieten. Ook na uitweeken in zoutzuur kwam r« MEOl'TS, r'DAM. Boteebenie Waschmachike voor Filterdoeken. . hierin geen verandering. Het schijnt dan, dat de eigenaardige vezelstof dier doeken zoodanig met het kiezelzuur uit het rietsap is doortrokken, dat de porositeit volkomen kan verdwijnen. Wanneer filterdoeken een abnormalen krimp vertoonen, wijst dit meestal op een te hoog magnesiagehalte van de kalksteen. Slappe koeken. Deze kunnen, behalve door kalkgebrek of door ongaar sap, ook nog ontstaan als gevolg van te geringen druk der schuimpomp. Op de drukleiding dier pomp behoort dan ook steeds een manometer aanwezig te zijn, die dan dadelijk zal aanwijzen, wanneer de pomp lek is of om andere redenen onvoldoende werk levert. Meestal is een druk van 2 tot 3 atm. de gewenschte. Alcalisch dunsap. Het geschiedt soms dat een sap, hetwelk bij een alcaliteit van 400 mgr. p. L. is neergelaten, met een veel grootere alcaliteit uit de filterpersen treedt, daarbij meestal donkerder gekleurd is en een zeer hoog gehalte aan gebonden kalk vertoont. De reden hiervan is, dat geen voldoende toezicht mogelijk is op het volkomen leegloopen der carbonatatiekisten, omdat deze een vlakken of hoogstens naar één zijde afloopenden bodem hebben. Hierdoor hoopt zich op dien bodem een dikke kalkbrei op, die de reactie der vuilsappen onzeker maakt. De saturateurs moeten liefst rond van vorm wezen en in ieder geval steeds een bodem hebben, die sterk helt naar een centralen sapuitlaat. Daar een goed controleerbare reactie voor een goede witsuikerkwaliteit hoofdzaak is, heeft men met dezen eisch ernstig rekening te houden. (de Haan, Archief 1917,Blz. 512.) Carbonatatie bij verminderde kalkzetting. (Procédé De Haan). *) Zooals in de vorige hoofdstukken reeds werd opgemerkt, is de hoeveelheid kalkmelk welke bij de koolzuursaturatie van tropische suikersappen wordt gebezigd, veel grooter dan voor een goede sapzuivering alléén strikt noodig is. Het meerdere dient slechts om de sappen bij deze lage temperatuur (50° C.) filtreerbaar te maken. Wij zouden de kalkzetting bijv. zeer belangrijk kunnen verminderen, indien de nog alcalische sappen konden worden opgekookt, waardoor het neerslag van koolzure kalk meer kristallijn wordt, maar het behoeft hier niet te worden herhaald, dat zulks in verband met de kleur der sappen uitgesloten is. Principe. In de koude neergeslagen CaCOs, dat daarna tot omstreeks 55° C. wordt verwarmd, is niet voldoende kristallijn om filtreerbaar te zijn, wèl is het dit, wanneer de vloeistof, waarin de neerslag plaats vindt, reeds vooraf die temperatuur heeft. Hierop heeft octrooihouder zijn werkwijze gebaseerd, waarbij met ca. 40 % minder kalk kan worden gecarbonateerd dan voorheen. Het voorschrift hiervoor luidt dan ook, dat het ruwsap door voorwarmers moet worden aangewarmd tot ca. 55° C., om daarna zoodanig te worden gecarbonateerd, dat de kalkzetting en de saturatie over den geheelen duur der bewerking juist samenvallen, met dien verstande, dat daarbij de alcaliteit van het sap steeds ongeveer op 250-300 mgr. p. L. dient te worden gehouden. AVij verkrijgen dan het voordeel, dat het warme sap nooit anders dan zwak alcalisch is, zoodat geen glucose-ontleding van i) Octrooi No. 226, Klasse 89c. eenige beteekenis kan plaats hebben, evenmin als zulks bij de gebruikelijke werkwijze het geval is. Deze alcalische reactie heeft natuurlijk voor de sapzuivering haar voordeelen, hoewel juist door de succesvolle toepassing dezer saturatiemethode bij verminderde kalkzetting is gebleken, dat de invloed der kalk op de sapzuivering, zooals wij op blz. 50 onder „Chemisme" reeds vermeldden, niet alleen van chemischen, doch ook van mechanischen of physischen aard is, doordat het kalkneerslag, wanneer het zich snel en rijkelijk kan afscheiden, tal van onzuiheden uit het sap mede neerslaat (Archief 1917, blz. 508). Uitvoering. De werkwijze wordt op de volgende wijze uitgevoerd: Na den carbonateur tot op de voorgeschreven hoogte met aangewarmd ruwsap te hebben gevuld, wordt de koolzuurklep geopend, en de kalkmelk van 20° Bé door een bijzonder stel kalkleidingen zoodanig in de kist toegevoegd, dat een dupont-papiertje met een aciditeit van juist 250 mgr. p. L., dat in het sap gedompeld wordt, ongeveer neutraliteit aanwijst. Op de gewone wijze wordt de reactie vóór aan de kist door het proefkraantje gadegeslagen. Een bijkomstig maar niet gering voordeel dezer werkwijze is, dat het in de inleiding van dit handboek beschreven uiterst viscose en daardoor lastige dubbelzout van kalksaccharaat en koolzure kalk zich bij deze lage alcaliteit en hooge begintemperatuur der vloeistof niet meer kan vormen, zoodat de zeer oneconomische schuimperiode, welke steeds bij carbonatatie optreedt, (zoowel bij beetwortel- als bij rietsap), hierbij voor het rietsap tot het verleden behoort. De gedurende die periode steeds optredende koolzuurverliezen en capaciteitsvermindering der installatie bestaan bij deze nieuwere methode niet meer. Moest men vroeger, vooral bij verwerking van onrijp of omgevallen riet, zijn uiterste aandacht wijden aan schuimslag en deksel der saturatiekisten, thans is dit overbodig geworden en kan de persoon, die satureert, zijn geheele aandacht schenken aan het ingestelde reagens-, papier. De koolzuurafsluiter blijft nagenoeg onveranderd, slechts wordt de kalktoevoeging naar de kleur van het papier geregeld. Tegen het einde der carbonatatie wori.it de koolzuurtoevoer afgesloten en men laat de alcaliteit tot op 400 mgr. CaO per L. oploopen, waarna het sap onmiddellijk op de gewone wijze door filterpersen wordt gefiltreerd. Het spreekt vanzelf, dat in geval van enkelvoudige carbonatatie men het koolzuur pas behoort af te sluiten, nadat een gewoon neutraal phenolphtaleïne-papiertje ook niet meer door het sap wordt gekleurd, (vak der Linden, Archief 1913, blz. 1543). Voordeelen. Natuurlijk zijn de voordeelen dezer methode vele. Behalve dat de koolzuuropname economischer geschiedt, zooals wij boven zagen, verkrijgt men uiteraard ook veel minder filtervuil en wel percentsgewijs zooveel minder als er kalk werd gebruikt. Hierdoor dalen de in dat vuil niet te vermijden suikerverliezeD, terwijl minder afzoetwater behoeft te worden verdampt. Het doekenverbruik, het te branden kwantum steen en cokes, evenals het arbeidsloon daalt eveneens met de kalkzetting, terwijl de capaciteit der werktuigen in omgekeerde rede zal stijgen. Daar wij bij de theorie van den kalkoven gezien hebben, dat de capaciteit daarvan binnen zekere vrij ruime grenzen is te regelen met behulp van den afvoer der gassen, hebben wij een gemakkelijk middel om niet meer kalk te branden dan voor ons doel noodzakelijk is. Door nl. de koolzuurpomp "procentsgewijs zóóveel langzamer te daten loopen als de kalkzetting verlaagd wordt, en door het vullen en trekken van den oven naar evenredigheid te verminderen, bereiken wij in de meeste gevallen zonder veel bezwaar ons doel. Er zijn dan ook tegenwoordig ■op Java bijna geen carbonatatiefabrieken meer, die niet volgens het patent De Haan werken. Dupont-papier. Het voor deze werkwijze benoodigde reagens-papier vervaardigt men door een filtreerpapier van dichte structuur (Schleicher & Schüll, Roneo. etc), te dompeien in een oplossing, bestaande uit gelijke deelen 1/56 normaal oxaalzuur en 0,2%-ige alcohoüsche phenolphtaleïne-oplossing, welke laatste met enkele druppëls verdunde loog vooraf nauwkeurig is geneutraliseerd; dus 7113 normaal zuur. Na droging behoort het papier in goed sluitende stopflesschen te worden bewaard. (Archief, 1916, blz. 596). 7 Dunsapzwaveling. (Het zuurdunsapprocédé). Bij de bespreking dezer modificatie van het europeesche proces der koolzuursaturatie, waardoor het zich beter aanpast bij de tropische, sterk glucose-houdende suikersappen, moet noodzakelijkerwijze een weinig vooruitgeloopen worden op het volgende hoofdstuk dezer handleiding, namelijk dat der ruwsapzwaveling of zwaveligzuur-saturatie. De laatste nomenclatuur geeft namelijk reeds aan, dat deze saturatiemelhode in zooverre van de totnogtoe besproken carbonatatie verschilt, dat het gasvormige koolzuur door het dito zwaveligzuur wordt vervangen. Wanneer men nu het in overmaat gekalkte rietsap met dit zwaveligzuur neutraliseert, wat — zooals wij later zien zullen,— plaats heeft tot ongeveer neutraal tegenover denzelfden indicator: phenolphtaleïne, zoo is het duidelijk dat de samenstelling van het resulteerende schoonsap eene eenigszins andere moet wezen dan bij de koolzuursaturatie. Chemisme. Bij deze laatste werkwijze werd uitvoerig vermeld, hoe door de kalkzetting een deel der kali zal worden vrij gemaakt, zoodat men in het afgecarbonateerde schoonsap kaliumcarbonaat zal kunnen aantreffen. Op volkomen analoge wijze zal dus het schoonsap der zwaveligzuur-saturatie ook zwaveligzure kali moeten bevatten,. (kaliumsulflet.) Dit laatste zout reageert alcalisch op lakmoes(niet op phenolphtaleïne,) zoodat wij ook hier van een kali-alcaliteit kunnen spreken, die na neutralisatie in de schoonsappen resulteert. Op analoge wijze zal in carbonatatie-sappen steeds een kleine hoeveelheid CaC03 en in sulfitatie-sapoen een weinig CaS03 aanwezig zijn, daar deze beide zouten, vooral in suikerhoudende vloeistoffen, in geringe mate oplosbaar zijn. Nu bleek in de praktijk, dat de schoonsappen der koolzuur- en vaak ook die der zwaveligzuursaturatie bij indamping tot diksap in kleur toenamen en wel onevenredig aan de concentratie. D.w.z. dat wanneer men diksappen der beide saturatie-methoden met water tot op de oorspronkelijke densiteit van het dunsap terugbracht, men duidelijk kon zien, dat dit verdunde diksap aanmerkelijk donkerder was dan het oorspronkelijke dunsap zelf vóór de indikking. Waar de beide sapzuiveringsmethoden tot nog toe evenwijdig liepen, daar deed zich echter thans het verschil voor, dat de kleurstoename tijdens de concentratie bij carbonatatie belangrijk grooter bleek te zijn dan die der ruwsapzwaveling. Het lag voor de hand om de oorzaak van dit verschil te zoeken in het gedrag der sulfieten tegenover dat der carbonaten, omdat de aanwezigheid dezer zouten inderdaad het eenige onderscheidingspunt van aanbelang was tusschen beide categorieën van sappen. Daar wij verder hebben gezien, dat de donkerkleuring in de schoonsappen grootendeels kan worden teruggevoerd tot de aanwezigheid van reduceerende suikers in de rietsappen, was het logisch de houding der genoemde zouten: oplosbare carbonaten en sulfieten, na te gaan tegenover glucoseoplossingen. (Archief 1910, blz. 409.) Kookt men nu een verdunde glucose-oplossing met respectievelijk kaliumsulfiet en kaliumcarbonaat (of wat op het zelfde neêrkomt: kaliumbicarbonaat,) zoo ontwaart men reeds zéér spoedig, dat die oplossing bij gelijke reactie wel door bet carbonaat wordt donkergekleurd, doch géénszins door het sulfiet. Dit is dus een duidelijke vingerwijzing. Wij hebben er vroeger reeds op gewezen (blz. 71,) dat behalve de oplosbare carbonaten en sulfieten van kalium zich ook oplosbare kalkzouten van organische zuren in de rietsappen bevinden, waarvan men dus mag verwachten, dat zij te zamen onoplosbaar calciumcarbonaat of -sulfiet zullen geven naast organische kalizouten. Wij zagen toen, dat er nooit meer dan geringe sporen kaliumcarbonaat en kaliumsulfiet in de suikersappen aanwezig zullen kunnen zijn, behalve in gevallen, dat de hoeveelheid door de kalk vrijgemaakte kali naar equivalentie grooter is dan de in oplossing gegane kalk. Deze ge's allen zijn in tropische sappen echter weinig voorgekomen, loch zijn deze geringe hoeveelheden dier kalizouten reeds in staat invloed uit te oefenen op de kleur van het sap. Behalve de oplosbare sulfieten en carbonaten der kali, zullen ook die der kalk (welke eveneens in uiterst geringe mate in oplossing voorkomen), van invloed moeten zijn op de kleursverandering tijdens de verdamping. Het spreekt echter van zelf, dat de zooveel alcalischer alcali-carbonaten sterker zullen kleuren dan de koolzure kalk. (Archief 1912, blz. 559 en 652). Nu is de invloed op de kleur der sappen, die door de carbonaten en door de sulfieten hierbo\en genoemd wordt uitgeoefend, juist aan elkander tegengesteld. De koolzure verbindingen werken door hun sterke alcaliteit duidelijk donkerkleurend, daarentegen de zwaveligzure zouten opbleekend. Vandaar dan ook, dat de kleurs- toename bij carbonatatie-diksap steeds beduidend grooter zal zijn dan die by het diksap der zwaveligzuur-saturatie. Ook de overige in het rietsap aanwezige oplosbare zouten oefenen een kleurenden invloed uit op de glucose en wel met name die, welke een zij het ook nög zoo zwakke alcalische reactie vertoonen. Zoo zullen de organische kalkzouten dit verschijnsel ook bezitten, terwijl de zooveel basischer kalizouten die eigenschap in nög duidelijker mate hebben. Men spreekt daarbij van de hydrolyse-alcaliteit dier zouten. Neutrale verbindingen als chloorkali, etc. of zure verbindingen zullen geen kleuring kunnen teweegbrengen (Holm & Waterman, Archief 1912, blz. 731). Principe. Toen de vinger was gelegd op de oorzaak der meerdere donkerkleuring bij indamping van carbonatatiesappen, kon het middel ter verbetering gemakkelijk worden aangewezen. Door namelijk het carbonatatiedunsap zeer zwak te zwavelen, en wel voldoende om de alcaliteit tegenover lakmoes ongeveer weg te nemen, kon een deel der hinderlijke carbonaten in sulfiet worden omgezet volgens de formule: Ko C03 + S02 = Ks S03 + C02. Ca COs + S02 = Ca S03 + C02. Om verschillende redenen (Hazewinkel, Archief 1909, blz. 43 en 64) zal n.1. niet al het carbonaat bij deze reactie worden ontleed en zou het een veel sterkere aciditeit \ ergen om de omzetting volkomen te maken. Helaas mag echter de neutrale reactie tegenover lakmoes om praktische redenen niet worden overschreden, ja, men mag eigenlijk niet eens. zoo ver gaan. Dit verdient eenige toelichting. De inwerking van zwaveligzuur op suikersappen is namelijk zeer complex. Behalve de bovenstaande omzetting zal er ook bijv. steeds van het organisch-zure kalkzout worden ontleed: Organisch-zure kalk + S03 = CaS03 + organisch zuur. Daar nu eene neutrale reactie op lakmoes beteekent, dat de vloeistof in werkelijkheid, dus chemisch gesproken, reeds zuur is als gevolg van het vrijkomende organische zuur, zoo werd deze dunsapzwaveling oorspronkelijk met den naam van zuurdunsap-procédé aangeduid. De volgens bovenstaande formule vrijkomende organische zuren zijn gedeeltelijk vluchtig, zooals melkzuur, mierenzuur, azijnzuur, etc. (van der Jagt, Archief 1909, bladz. 68 e.v.) en zullen dus bij indamping van het gezwavelde dunsap met het brüdenwater ontwijken. Maakt men nu echter het dunsap door SOs ook nóg zoo zwak zuur op lakmoes, zoo zal er behalve de organische zuren ook nog zwaveligzuur ontwijken en dit laatste moet tot eiken prijs worden voorkomen, wil men niet voor het feit komen te staan, dat de ketels en de verwarmingsbuizen der verdamplichamen worden aangetast, dus ontijdig verslijten. Kleuring door ijzerzouten. De kleurstoename tijdens de indamping berust echter niet alleen op de vorming van donkergekleurde kalk- of kalizouten uit de glucose bij de in de verdampapparaten heerschende betrekkelijk hooge temperaturen, n.1. van 105 —65° C. In het hoofdstuk der kleurstoffen in de Inleiding heeft men kunnen lezen, dat het zich bij de glucose-ontleding vormende glucinezuur, benevens zijn zouten zoowel als zijn verdere ontledingsproducten, de eigenschap der meerwaardige polyphenolen deelen om met ijzerzouten een donkerzwarte ferri-verbinding te geven. Daar ijzeropname uit de ijzeren apparaten natuurlijk steeds mogelijk is, zal men dus bij iedere ontleding van glucose bij deze temperaturen steeds de karakteristieke ijzerreactie zien optreden. Eeeds zeer geringe hoeveelheden ijzer (0,0003 %) zijn in staat om een der- gelijk sap duidelijk donkerbruin te kleuren, terwijl grootere hoeveelheden er soms een inktzwarte kleur aan geven. {Schneller, Archief 1917, blz. 99). Deze zwartkleuring wordt door een dunsapzwaveling tot neutrale reactie tegenover lakmoes, in welk geval geen glucose kan worden ontleed, natuurlijk voorkomen. Daarom is het te betreuren, dat het gevaar voor corrosie der apparaten, zoowel als voor inversie der sappen verbiedt om tot algeheele neutraliteit te gaan. Bij een zwakke lakmoesalcaliteit, die veiligheidshalve altijd in acht moet worden genomen, is een lichte donkerkleuring door kalk-, kali- en vooral door ijzerzouten nooit geheel te ontgaan. De later te ondernemen diksapzwaveling zal intusschen zoowel door hare reduceerende werking als door de daaruit voortspruitende zure reactie het ijzerglucinaat volkomen ontkleuren, wat zooals wij weten bij de kalken kalizouten nooit geheel mogelijk zal wezen. Uit roering. De dunsapzwaveling heeft het best plaats in een gewone saturatiekist, zooals die gebruikt wordt voor de carbonatatie zelve, maar voorzien van een houten schoorsteen. Men heeft slechts zorg te dragen, dat er instede van de gewone koolzuurleiding een zwavelleiding wordt aangebracht, die (eveneens) tot onder op den bodem der kist reikt. Verder behoort deze kist evenals die voor de tweede saturatie voor continuwerking te worden ingericht: Het sap wordt er du3 onder ingepompt en loopt er van boven weder continu uit. Even onder het hoogste sapniveau is aan de voorzijde der kist een proefkraantje aangebracht, waar het gezwavelde sap steeds druppelsgewijs behoort uit te loopen. Het uitloopende sap wordt daaronder in een trechter opgevangen en naar een wachtbak geleid, zoodat het niet verloren gaat. Bij toepassing eener dunsapzwaveling zal dus het aantal saturatiekisten tot 6 moeten stijgen. iiidicntor. De controle op het zwavelen, m. a. w. op de juiste reactie van het gezwavelde sap is voor het verder verloop der fabrikatie alsmede voor het behoud der in de fabriek aanwezige apparaten van het grootste belang. Indien wij lakmoespapier zouden willen gebruiken, zou men tegenover praktische bezwaren komen, nl. de onbestendigheid van dit papier in een min of meer met zuren (koolzuur en zwaveligzuur) bezwangerde atmosfeer. Hoewel dit door aanwending der vloeibare indicatoroplossing zou zijn te vermijden, (daar deze in goed sluitende flesschen is op te bewaren), zoo zou men nochtans stuiten op de groote moeilijkheid om den juisten kleuromslag van blauw tot paars met zekerheid waar te nemen, hetgeen vooral bij kunstlicht tot onvermijdelijke vergissingen aanleiding zou geven. Het beste is dus om ook weder hier naar den eenig praktisch bruikbaren indicator in de suikerfabriek te grijpen, n.1. het phenolphtaleïne. Titratie. Men bezigt natuurlijk de oplossing, terwijl de controle den vorm eener gewone titratie heeft. Het handigst past men deze toe in een gewone vivienbuis met 1/100 normaal loog. Deze loog wordt, alvorens haar te gebruiken, in het laboratorium met phenolphtaleïneoplossing vermengd, en wel — om zoo regelmatig mogelijke aanwijzingen te verkrijgen, - steeds in juist dezelfde verhouding. De daardoor roodgekleurde vloeistof wordt vervolgens in goed gesloten flesschen naar de fabriek gebracht. De titratie heeft thans zoodanig plaats, dat de vivienbuis tot op de nulstreep met de 1/100 N. KOH wordt gevuld en daarop met zooveel van het gezwavelde sap wordt bedeeld, dat de roode verkleuring der vloeistof net verdwijnt. Het juiste aantal cc. sap, dat dient te worden toegevoegd, (en dat op de vivienbuis zelf kan worden afgelezen), bepaalt men iederen dag opnieuw, door sap, dat nog niet geheel lakmoes-neutraal is, en datbij daglicht wordt bereid, ter titratie te bezigen. Is nu bijv. het gewenschte aantal cc. sap, dat juist genoeg zal zijn om de titer vloeistof te ontkleuren = 10 en vindt men bij titreering van het sap bijv. 9, zoo wil dit zeggen, dat het sap te zuur is, zoodat de SOs — toevoerklep een weinig moet worden gesloten. Vindt men daarentegen bijv. 11, zoo is het sap niet zuur genoeg en draait men de klep wat open. Met eenige routine is de uitvoering van dit voorschrift vlug, vrij nauwkeurig en gemakkelijk, zoodat zij aan eenvoudige inlanders kan worden overgelaten. Volgens de Haan is het wenschelijker om deze titratie zoodanig te wijzigen, dat andersom een bepaalde hoeveelheid sap getitreerd wordt met V200 N. loog, van welke laatste zooveel wordt toegevoegd, dat de roode verkleuring juist optreedt. Op deze manier is de zwaveling veiliger en behoeft men geen corrosie of inversie te vreezen. (Archief 1917, blz. 518.) De hriideuwaters. Zooals boven reeds werd uiteengezet, zullen de brüdenwaters, die bij toepassing van het zuurdunsapprocédé uit de verdamplichamen vrijkomen, steeds een min of meer zure reactie vertoonen op phenolphtaleïne als gevolg der door het zwaveligzuur in vrijheid gestelde vluchtige organische zuren. Blijft het sap op lakmoes neutraal, zoo zullen de koperen tuben der verwarmingslichamen geen of nagenoeg geen last van corrosie ondervinden. Heeft men daarentegen stalen verwarmingsbuizen, zoo mag geen zwaveling van het dunsap, hoe zwak ook, plaats hebben, omdat ijzer door deze vluchtige zuren wel degelijk zou corrodeeren. Het verdient opmerking, dat de corrodeerende inwerking van het zure sap zelf beduidend geringer is dan die der dampen, zoodat de messingtuben der verdampapparaten véél grooter gevaar loopen aan den buitenkant te worden aangetast dan van binnen. Dit verschijnsel is waarschijnlijk terug te voeren op 'tfeit, dat er door nooit geheel te voorkomen lekkage der onder luchtledig staande lichamen gemakkelijker zuurstof of lucht bij de dampen komt dan in de sappen, waarmee een oxvdatie tot zwavelzuur in direct verband staat. Daar de brüdenwaters steeds ter ketelvoeding worden gebezigd, zal voor het materiaal der ketels gevaar voor corrosie ontstaan, reden waarom men verplicht is die brüdenwaters zorgvuldig tegenover phenolphtaleïne te neutraliseeren of desnoods een weinig alcalisch te maken om dit gevaar te ontkomen. Corrosiegeyaar. Hield men de reactie van het sap te zuur, zoo zou op den duur een corrodeerende inwerking ook op het messing der verwarmingstuben merkbaar worden en daar deze buizen uiterst kostbaar zijn, is hier de nadeelige invloed der corrosie het grootst, vooral ook omdat in de verdamplichamen de neutraliseering moeilijk kan plaats hebben. Men heeft dus steeds door middel van bovenvermelde titratie te zorgen, dat de lakmoes-neutraliteit niet geheel bereikt wordt. Ter controle zijner resultaten kan men dan na iedere campagne eenige verwarmingsbuizen uit de lichamen nemen, teneinde die aan de buitenzijde te inspecteeren. Hierbij kan worden opgemerkt, dat de brüdenwaters uit het eerste lichaam het zuurst zijn en die der volgende lichamen evenredig minder. Toch zou hoogstwaarschijnlijk bij te zuur werken de corrosie in alle lichamen even sterk blijken te zijn, omdat weliswaar de organische zuren aan het begin der indamping het meest overgaan, doch het zwaveligzuur volgens diverse onderzoekingen gelijkmatig over het geheele indikkingsproces zal vrijkomen. (Archief 1910, blz. 444). Jïet is duidelyk, dat — wanneer het gezwavelde sap zwak alcalisch op lakmoes wordt gehouden, — de daaruit overdistilleerende brüdenwaters niet zuur op dien indicator zullen zijn. Dit is dus een middel ter controle: door n.1. van tijd tot tijd een lakmoes-papiertje in het eerste brüdenwater te dompelen, vergewist men zich gemakkelijk van zijn reactie. Is deze reactie niet zuur, zoo kunnen ook de overige waters het niet meer zijn. Later zullen wij nog op een ander middel ter contröleering wijzen. Neutralisatie. Wat de neutraliseering der brüdenwaters betreft, deze geschiedt het eenvoudigst door middel van het druppelapparaat van Werkhoven (Archief 1909, blz. 428), dat men op de ketelvoedingsleiding kan aanbrengen en waardoor er voortdurend een verdunde soda-oplossing in het voedingswater druppelt, die het op deze wijze neutraliseert. Het resultaat der neutralisatie wordt beoordeeld aan iederen ketel afzonderlijk, waartoe dagelijks monsters van het ketelwater worden getrokken uit de peilglaskranen na goed doorblazen. Er geschieden dus dagelijks juist zooveel titraties als er ketels zijn, welke titraties wederom plaats hebben met 1/100 n.'l. KOH tegenover phenolphtaleïne. Het best doet men het ketelwater zwak alcalisch te houden, ongeveer 10 mgr. CaO p/L; bij te groote alcaliteiten zou men last kunnen krijgen van overkoken (pruimen) der ketels. Blijkt nu bij titratie der ketel waters, dat de alcaliteit daarvan geleidelijk te hoog wordt, zoo is het gemakkelijk om de sodatoevoeging gedurende een etmaal of langer te staken, waardoor de reactie weder geheel van zelf terug- loopt. Is daarentegen over het algemeen de reactie een juiste, doch vertoont alleen een enkele ketel een te alcalische reactie, zoo wordt een dergelijke ketel een extra keer gespuid. Het is natuurlijk duidelijk, dat bij toevoer van^chemische bijmengselen in de ketels, men toch verplicht is méér te spuien dan anders, en met aandacht te spuien, zoodat eventueele neêrslagen de gelegenheid hebben zich eerst goed benedenwaarts af te zetten, alvorens zij worden weggedrukt. Evenwel is de hoeveelheid soda, die bij de dunsapzwaveling in de ketels wordt gebracht zoo gering, dat van een vermeerdering van het soortelijk gewicht van de ketelwaters nooit iets is gebleken. Men bezigt n. 1. hoogstens 100 K.G. ruwe handels-soda op 300.000 pik. riet. Het inversiegevnar. Hoewel een zuivere suikeroplossing, welke aan de open lucht met zwaveligzuur wordt verwarmd, reeds ongeveer bij 50° C. een begin van inversie vertoont, zoo is er bij suikersappen hiervoor toch zeer weinig gevaar. Indien men n. 1. die zuivere suikeroplossing in het luchtledig verwarmt, zoo zal reeds terstond blijken, dat de ontleding eerst bij 80° C. aanvangt, zoodat het ook hier weder duidelijk wordt, dat het S02 op zich zelf weinig inverteerkrachtig is, doch bij oxydatie aan de lucht tot zwavelzuur (SOs) daarentegen sterk inverteert. Nog anders wordt het, wanneer men geen zuivere suikeroplossing heeft doch suikersappen, zooals die uit riet en beetwortelen worden gewonnen. Zuurt men deze aan met zwaveligzuur, zoo komen als boven gezegd organische zuren vrij, terwijl het zwavelzuur zich in hoofdzaak bindt met de in het sap voorhanden basen, en deze organische zuren zijn al zeer weinig inventeerkrachtig. Zoo geeft Ostwald bijv. aan, dat waar het inverteerend vermogen van zoutzuur op 100 wordt aan- genomen, dit vermogen van mierenzuur bijv. 1,5 bedraagt dat van melkzuur 1 en dat van azijnzuur en barnsteenzuur slechts 0,5. Men ziet dus dat in zulk geval de inversiekansen niet groot zijn. (Archief 1898, blz. 133.) Dampt men nu bovendien die onzuivere sappen nog in het luchtledig in, instede van aan de lucht, zoodat de laatste sporen ongebonden S03 zich niet kunnen oxydeeren, zoo kan bij niet te sterk zure reactie een dergelijk sap tot 95° C. en hooger worden verwarmd, zonder dat men praktisch iets van inversie zal bespeuren. Zoodra echter de temperatuur van het gezwavelde sap boven de 100° Cstijgt, zooals het geval is in het eerste lichaam der verdamping, ontstaat er volgens de Haan onvermijdelijk inversie, zoodra de reactie van het sap lakmoes-neutraal is. Yandaar dat men ook hierom verstandig doet die reactie zwak alcalisch tegenover lakmoes te houden. (Archief 1917, blz. 517). Helderheid vau het dunsap. Een eerste vereischte voor een volledig succes der dunsapzwaveling is, dat het gefiltreerde carbonatatie-dunsap zoo helder mogelijk zij en er niet de minste troebeling in is achtergebleven. Bij carbonatatie bestaat deze troebeling altijd uit koolzure kalk en de aanwezigheid daarvan zou het succes der werkwijze in gevaar brengen, hetgeen het volgende moge verklaren. Zooals wij gezien hebben zal bij een dunsapzwaveling een deel der organische zuren uit het sap in vrijheid worden gesteld en deze zijn het n.1. die, wanneer er gelijktijdig koolzure kalk in suspensie aanwezig is, dit langzamerhand zullen oplossen onder vrijstelling van het koolzuur. Zoo zal het gebeuren, dat een troebel schoonsap door zwaveling aanvankelijk zeer duidelijk opbleekt, maar na eenige minuten weder zeer geleidelijk zijn oorspron- kelijke gele kleur terugkrijgt, m.a.w. dus weder alkalisch op lakmoes wordt.' Alle moeite is dan voor niets geweest en de vloeistof is weder in staat om bij verwarming glucose onder bruinkleuring te ontleden. Zooals onder het hoofdstuk der filtratie reeds werd uiteengezet (blz. 78), is ook zonder dunsapzwaveling een volkomen helder dunsap noodzakelijk, daar CaC03 in suspensie in staat is een sterke glucose-ontleding in 't leven te roepen. (Holm en Waterman, Archief 1912, blz. 732). Dit is ook de reden, waarom men destijds is moeten terugkomen van de op vele fabrieken gevolgde werkwijze om het carbonatatievwifcop tot neutraal op lakmoes te zwavelen. Er loste wel kalk op, maar er ontstond geen kleursverbetering. Praktische resultaten. Wordt het schoonsap van carbonatatiefabrieken gezwaveld, zoo zal het grauwer en bleeker worden naar gelang der aciditeit. Deze bleeke kleur behoudt het ook min of meer gedurende de indamping. Ziet men nl. bij de gewone werkwijze de sappen in de vier peilglazen der verdamplichamen zich zeer duidelijk geleidelijk donkerder en donkerder kleuren, zoo zelfs, dat soms het diksap donkerbruin tot op zwart af is, zoo verandert dit, wanneer er een dunsapzwaveling heeft plaats gehad. In dat geval worden de kleurverschillen kleiner tusschen het sap in de opeenvolgende peilglazen. Het gezwavelde diksap, dat bij gewone carbonatatie oranje van kleur is, vertoont bij dunsapzwaveling slechts een gele tint, terwijl ook de primaire vulmassa opbleekt. Door de gewijzigde reactie van het sap is n.1. de vorming der donkergekleurde ontledingsproducten van glucose tot op een minimum teruggebracht. Ook de suiker, die in eerste fractie uit deze primaire vulmassa wordt gewonnen, vertoont duidelijk een lichtere kleur. Tengevolge der lichtere vulmassa's maar vooral als gevolg der verminderde viscositeit (door afwezigheid van overmatige organische kalkzouten,) centrifugeeren de kooksels beter en sneller. De daarbij verkregen afloopen zijn lichter van kleur en laten zich door filtratie over gewone lage-drukfilters van hunne troebeling ontdoen. Het resultaat is een heldere, portwijnkleurige stroop. Het zuurdunsap procédé laat zich zoowel bij dubbele als bij enkele carbonatatie toepassen. Vooral bij de laatste werkwijze is het zeer op zijn plaats, omdat wij gezien hebben, dat het schoonsap der enkele carbonatatie altijd min of meer alcalischer is dan dat der dubbele. Deze meerdere alcaliteit wordt geheel ongedwongen door de zwaveling van het dunsap weggenomen. Ook bij de werkwijze volgens de Haan sluit het procédé zich logisch aan. Eindalcaliteit der carbonatatie. Uit al hetgeen in de hier voorafgaande hoofdstukken over de kleuring van rietsappen tijdens dje verdamping werd gezegd, volgt dus dat de carbonatatie-werkwijze in chemischen zin in zooverre bij de sulfitatie ten achter staat, dat zich bij de eerste geen sulfieten vormen, zoodat deze er door een dunsapzwaveling kunstmatig in moeten worden gebracht, terwijl daarentegen bij de sulfitatie vrij groote hoeveelheden zwaveligzure kalk in het sap zullen verblijven, die krachtig iedere sapkleuring tegengaan. Holm en Waterman hebben aangetoond dat de bleekende werking dezer sulfieten verreweg het grootst is, wanneer zij prophylactisch kunnen inwerken, d.w.z. wanneer zij in versch gevormden toestand in het sap aanwezig zijn, voordat de kleuring kan intreden. (Archief 1912, blz. 732). Daar een dunsapzwaveling van het carbonatatiesap tot op lakmoesneutraliteit die iedere kleuring afdoende .zou voorkomen, om verschillende redenen gevaar oplevert, heeft men langs andere wegen getracht om dit tekort aan sulfieten bij deze werkwijze te verhelpen. Schweizer stelde voor de tweede carbonatatie te vervangen door een sulfitatie, welke werkwijze hij „sulfietprocédé" noemde. (Archief 1913 blz. 1353). Het nadeel hiervan is dat men ■de toch reeds hooge kosten der carbonatatie door een vermeerderd zwavelgebruik nog verhoogt, terwijl men de vaak niet geringe bezwaren eener sulfietincrustatie van •de sulfitatie naar de carbonatatie overbrengt. Beter is het dan ook om het tijdstip der dunsap-zwaveling zoodanig te vervroegen, dat het dunsap nog voldoende alcalisch is om sulfieten te vormen, maar niet .alcalisch genoeg meer om deze laatste in onoplosbaren vorm af te zetten. Bij de enkele carbonatatie, waar de eindalcaliteit van het schoonsap tusschen de 60-100 mgr. €aO. p/L zal liggen, wordt deze toestand reeds van zelf verkregen. (Archief 1912, blz. 668). Het is om dezelfde reden wenschelijk ook bij dubbele carbonatatie de koolzuursaturatie eerder te onderbreken, waarvoor de Haan •een veilige eindalcaliteit aangeeft van 100 — 150 mgr. •CaO p/L. (Archief 1917, blz. 519). Men zal echter in het oog moeten blijven houden, •dat de sufieten die zich bij deze alcaliteit van maximaal 150 mgr. CaO p/L kunnen vormen, in hoeveelheid nog .zeer ten achter staan bij die, welke langs geheel natuurlijken weg tijdens eene ruwsapzwaveling ontstaan, waarbij kalkgehalten in het dunsap voorkomen van 500 — 1000 mgr. €aO p/L, van welke hoeveelheid 70-80% uit zwavelig,zure kalk bestaat. De Zwaveligzuur-Saturatie. (Ruwsapzwaveling). Deze sapzuiveringswijze komt véél veelvuldiger voor dan de carbonatatie en verdiende dan ook ongetwijfeld in deze handleiding in de allereerste plaats besproken te worden, ware het niet dat de carbonatatie ouder en daardoor beter onderzocht en bestudeerd is, terwijl haar chemisme van ingewikkelder aard mag worden genoemd. Daar intusschen de bij de carbonatatie vermelde chemische omzettingen en inwerkingen met slechts geringe uitzondering vrijwel analoog zullen zijn aan die der zwaveligzuur-saturatie, mag een grondige kennis dier chemische theorieën ook voor deze sapzuiveringswijze als volkomen onontbeerlijk worden beschouwd. Vergelijking der Sapzuiveringswjjzen. De koolzuur- en de zwaveligzuur-saturatie loopen door hun wezen zoo volkomen aan elkander evenwijdig, dat men in geen geval kan volstaan of verstandig zou doen om de bei^e werkwijzen gescheiden van elkaar te bestudeeren. De voornaamste verschillen tusschen de beide sapzuiveringswijzen, ontstaan uit de mindere energie, (zoowel chemisch als mechanisch), waarmede de uiteenloopende hoeveelheid gebezigde kalk op de onzuiverheden van het sap zal inwerken, en verder uit een vervanging der koolzure zouten door sulfieten. Intusschen is de technische installatie een geheel andere, hetgeen de scherpe afscheiding tusschen de feitelijk zoo overeenkomstige sapzuiveringswijzen moge verklaren. 8 Men verkiest de zwaveligzuur-saturatie in hoofdzaak door hare meerdere goedkoopte, die natuurlijk het gevolg is van het mindere kalkgebruik, hetwelk ongeveer slechts 1/15 — 1/10 deel bedraagt van dat der carbonatatie. Hoewel tegenover de meerdere kosten van de carbonatatie* werkwijze een meer energische zuivering, dus hooger suikerrendement staat, (Archief 1911, bladz. 1341), heeft deze laatste overweging tot nog toe weinig invloed op de keuze der werkwijzen vermogen uit te oefenen. Toch werd door de Haan met afdoende zekerheid aangetoond, dat dit rendementsverschil ongeveer 2 % van de ingevoerde suiker bedraagt. De economische zijde der zaak behoort intusschen in deze technische handleiding niet thuis. Bij een chemische overweging der voor- en nadeelen der beide zuiveringsmethoden, hebben wij in het voorgaande hoofdstuk gezien, dat een koolzuursaturatie in tropische, dus glucoserijke sappen, chemisch feitelijk misplaatst is, omdat er zich oplosbare carbonaten bij vormen, die van alle normale zouten wel misschien het grootste glucoseontledend vermogen bezitten, met het gevolg, dat deze saturatiewijze een modificatie behoeft om zich aan de omstandigheden te kunnen aanpassen. Het grootste technische verschil tusschen de beide methoden is gelegen in de filtreerbaarheid der sappen. Waar bij de zwaveligzuur-saturatie de sappen slechts moeilijk of niet filtreerbaar zijn, daar kunnen bij de koolzuur-saturatie niet alleen de dun- en diksappen zonder eenig bezwaar worden gefiltreerd, maar ook de zooveel viscosere stropen. Dit verschil in filtreerbaarheid dankt zijn bestaan aan de hierboven genoemde meer energische inwerking der kalk bij carbonatatie, waarbij niet alleen gom- en pectinestoffen maar ook de zwevende onreinheden, die het filtreeren bemoeilijken door verstopping van de poriën der filterdoeken, beter geprecipiteerd worden. De kleur der gezuiverde sappen is natuurlijk om dezelfde reden steeds in het voordeel der grootere kalkgift en wel bij ontbreken van bastkleurstoffen ongeveer in verhouding van 2:3, d.w.z. dat carbonatatieschoonsappen oorspronkelijk slechts 2/s der kleuring hebben van die der ruwsapzwaveling. Het is intusschen duidelijk, dat deze verhouding zich tijdens het fabrikaat voortdurend zal wijzigen, hoewel het voordeel bij dunsapzwaveling waarschijnlijk meestal aan den kant der carbonatatie zal blijven. Dit wil daarom nog volstrekt niet zeggen, dat de met de goedkoopere werkwijze gewonnen suiker minder van kleur zal zijn dan die der duurdere en intensievere. Dit zou eventueel zoo kunnen zijn, wanneer een donkere rietsoort verwerkt moest worden, doch anders behoeft dit nog géénszins het geval te wezen. Wat de uitvoering der beide saturatie-methoden betreft, zoo staat tegenover de herhaalde en soms omslachtige bezinkstations der ruwsapzwaveling het kalkovenbedrijf der carbonatatie. De eerste methode wint het waarschijnlijk wat eenvoudigheid betreft, waaruit echter geenszins mag worden afgeleid, dat het toezicht in een sulfïtatiefabriek minder kan wezen dan in een carbonatatiefabriek. Verre vandaar, ook hier wordt van den deskundige op chemisch gebied een uiterst streng doorgevoerde controle geëischt. Chemisme. De zwaveligzuur-saturatie komt in haar chemisme, zooals niet nader zal behoeven te worden uiteengezet, het meest overeen met de enkelvoudige carbonatatie. Den discipelen der ruwsapzwaveling kan een ernstige studie dier carbonatatie-methode dus niet genoegzaam op het hart worden gedrukt. Bij beide scheidingsprocessen wordt eerst een overmaat van kalk toegevoegd, die later in één tempo weder wordt weggesatureerd, zoodat ook hierbij de reacties en kalkmelkbereiding een voorname rol zullen spelen. Een verschil echter ontstaat door de zooveel hoogere temperaturen, die bij de ruwsapzwaveling mogelijk en noodzakelijk zijn. Het principe dezer laatste werkwijze berust nl. op een grondige opkoking der vuilsappen, nadat de kalk geneutraliseerd is, welke opkoking later dient te worden herhaald bij het bezinksel (of kotoransap) en bij het diksap. Hierdoor slaan calciumsulflet en daarmede gelijktijdig organische kalkverbindingen, kleurstoffen etc. vollediger neer, de eiwitstoffen coaguleeren en de voor de witsuikerkwaliteit zoo gevaarlijke verzuring wordt tegengegaan. De invloed dier temperatuursverhooging op de suikers is de volgende: Saccharose. Door het verwarmen der diverse sappen tot op kooktemperatuur, dus tot warmtegraden iets bo^ en de 100° C. en door hen daarop te houden, zal volgens de in de Inleiding genoemde onderzoekingen van Herzfeld steeds een weinig saccharose verloren moeten gaan door uiteenvalling tot invertsuiker. De hoeveelheid suiker, weke echter op deze wijze wordt ontleed, is nog niet met zekerheid vastgesteld. Redaceerende suikers. Door de hooge temperaturen der defecatie zal - indien er glucose met alcaliën in aanraking komt, - die glucose-ontleding steeds onder sterke donkerkleuring moeten verloopen, wat natuurlijk met het oog op de kwaliteit der witsuiker zorgvuldig moet worden° voorkomen. Zelfs al zouden de donkergekleurde ontledingsproducten heelemaal te ontkleuren zijn door de latere diksapzwaveling, dan nog moet men trachten de glucose-ontleding tot een minimum te beperken, en wel eenerzijds om onnoodig verbruik van zwaveligzuur te vermijden, anderzijds om de aciditeit van het diksap niet noodeloos op te voeren, terwijl vooral nooit mag worden vergeten, dat deze reductie slechts van tijdelijken aard is, zoodat door opbewaring van het witsuikerproduct de donkere kleur der ontledingsproducten weder langzamerhand aan den dag zou kunnen treden, dus de suikers zoogenaamd zouden nadonkeren. AVaar wij bij carbonatatie bij de aldaar gebruikelijke temperatuur van hoogstens 55° C. dus slechts te vreezen hadden voor noodelooze aschvermeerdering zonder gevaar voor donkerkleuring, daar is dit gevaar nu grooter. Tegenwoordig onderscheiden wij twee sulfitatiemethoden en wel de oudere of koude methode en de nieuwere of warme methode. Bij de eerste wordt het sap bij gewone temperatuur gekalkt en na goede vermenging gesatureerd. Bij de laatste verwarmt men het ongekalkt tot ca. 70-80° C., waarna het gelijktijdig gekalkt èn gezwaveld wordt. Na de zwaveling volgt bij beide werkwijzen eene verwarming tot aan het kookpunt. Hoewel de oudere of koude methode eigenlijk weinig reden van bestaan meer heeft, wordt zij in deze handleiding uitvoerig besproken, omdat enkele fabrieken nog daarmede zijn blijven werken. A. Koude Sulfitatie. Kalkzetting. De uitvoering dezer sapzuiveringsmethode is als volgt: De hoeveelheid kalk die wordt toegevoegd, bedraagt ongeveer van 6 tot 10 en in enkele uitzonderingsgevallen tot 12 L. kalkmelk van 15° Bé, bij 1000 L. ruwsap. Door de geringe kalkzetting wordt de kalkmelk hier nooit zwaarder gemaakt dan 15° Bé, hetgeen een gemakkelijker weging der melk en een gemakkelijker afmeten der gift toelaat. Het is duidelijk, dat hoe grooter de kalkzetting zal wezen, hoe energischer de inwerking der kalk op de onzuiverheden in het sap is. Hoewel het juist is, dat speciaal de mindere kalkzetting is verkozen om niet zoo duur uit te komen als bij carbonatatie, en dit dus een hoofdzaak is, zoo doet men niet verstandig die zuinigheid te ver door te voeren. Zoowel op de kleur als op de bezinkbaarheid en het kalkgehalte van het sap, dus op de kwaliteit der suikers, heeft die meerdere kalk een verbeterenden invloed en een economisch maximum der kalkzetting is tot nog toe niet vastgesteld. (Archief 1913, blz. 173). Sulfltatie. Het kalken van het sap geschiedt soms reeds direct in de meetbakken na afloop der meting, waarna het gekalkte sap ook nog wel eens een roerinrichting passeert, opdat de tijd gedurende welken het koude sap met de kalk in aanraking is, zoo lang mogelijk zij. Eerst daarna gaat het mengsel naar de sulfiteurs. Andere fabrieken pompen het gemeten sap ongekalkt naar de sulfiteurs, waar het gekalkt en onmiddellijk daarna gesulfiteerd wordt. Yolgens Jentink (Archief 1917, blz. 656), is een langdurige inwerking van de kalk te verkiezen, waarbij men echter den tijdsduur niet al te lang mag nemen met het oog op eventueele gisting (V2 uur). Laboratoriumproeven hebben volgens hem uitgewezen, dat men door deze langdurige inwerking lichtere schoonsappen verkrijgt, terwijl er evenmin glucose-ontleding zal plaats hebben als bij de andere wijze van sulfiteeren. "Wel is het gehalte van oplosbare kalkzouten iets hooger. Ook schijnt het dat de verwijdering van gommen en pectinen uit het sap vollediger is, wanneer aan de kalk een zekere Sulfitatie-Installatie. inwerkingstij d wordt gelaten. Dat er inderdaad een binding van de kalk met de bestanddeelen uit het sap plaats heeft bij eenigen tijd staan, schijnt te worden bewezen door een eenvoudige titratie der vrije alcaliteit voor en na den inwerkingstijd, waarbij verschillen van 5 tot 10 % werden geconstateerd. Mogelijk is hierbij echter verzuring in het spel. Keactie. Yan het meeste belang, evenals bij de carbonatatie, is thans de reactie, tot welke de saturatie ■moet plaats hebben om een sap te verkrijgen, dat in chemischen zin aan alle te stellen eischen voldoet. Ook hierbij is het een voorname kwestie om een goeden en pra'ctisch brüikbaren indicator te bezitten, waarvoor weder uitsluitend phenolphtaleïne wordt gebezigd. Zorgt men echter bij carbonatatie, dat de indicator geen al te scherpe reactie aangeve, omdat hij in tegenwoordigheid van koolzuur onjuiste aanwijzingen doet, d.w.z. noimale carbonaten als nog alcalisch aanduidt, zoo verandert dit bij aanwending van S02. De aanwijzingen zijn hier veel juister, zoodat men den indicator in zijn meest gevoeligen vorm kan bezigen. Instede van •aan de lucht gedroogd papier gebruikt men dan ook de oplossing zelf, die zoo zorgvuldig mogelijk bereid in goed gesloten flesschen wordt opbewaard. De alcoholische phenolphtaleïne-oplossing (waarvan -onder het hoofd der carbonatatie de bereiding werd aangegeven, zie blz. 58), heeft neiging om, vooral bij blootstelling aan de lucht, spoedig zuur te worden. Het is daarom noodzakelijk in de campagne iederen dag de oplossing te controleeren en zoo noodig enkele druppels zwakke NaOH-oplossing toe te voegen. Dit doet men totdat de inhoud der flesch tegen het licht gehouden zwak rose doorschemert. Bepaalt men nu de diverse gehalten aan kalk in gezwaveld ruwsap bij verschillende kleurreacties tegenover phenolphtaleïne, zoo bespeurt men, dat de laagste kalkgehalten, dus de beste uitsaturatie, heeft plaats gehad bij die reactie, waar de indicator-oplossing nog slechts een zwak rose verkleuring aangaf. (Archief 1910, bladz. 420). Natuurlijk kan men niet doorsatureeren totdat zij wit blijft, omdat men dan volstrekt geen zekerheid heeft of de vloeistof niet reeds te zuur is. Nu is het waarnemen der allerlaatste zwak rose reactie niet altijd even eenvoudig en vereischt eenige bedrevenheid. Het best richt men deze waarneming zoodanig in, dat het sap met den indicator op een wit porseleinen druppelplaat wordt samengebracht, zorg dragende dat dit niet in een met S02 bezwangerde atmosfeer geschiedt, en dan altijd in dezelfde verhouding. De verkleuring door de oplossing teweeggebracht is namelijk voor deze uiterst gevoelige reacties in zekere mate afhankelijk van de hoeveelheid indicatoroplossing, die men bezigt, waardoor men soms op een dwaalspoor geraakt. Het is daarom wenschelijk steeds eenzelfde aantal druppels sap met eenzelfde aantal druppels indicatoroplossing bijeen te brengen, bijv. drie druppels sap met één druppel phenolphtaleïne of twee druppels sap met twee druppels phenolphtaleïne, waarvan dan ook niet meer mag worden afgeweken terwille der juiste oogenmaat. Een andere, meer fabriekmatige methode, bestaat daarin, dat men met een glazen staafje juist een druppel sap brengt op versch met den indicator bevochtigd papier. Er dient rekening gehouden te worden met het feit, dat de reactie van het gesatureerde sap niet overal gelijk is in alle deelen van den sulfiteur. Meestal is zij onderaan het zuurst, daar het wel van zelf spreekt dat men in saturateurs zonder roerwerk geen absoluut volledige menging zal kunnen verkrijgen. Men zal dus steeds goed doen ter juiste controleering der sulfitatie ook nog een monster te nemen uit den bezinkbak, waarin het gezwavelde sap vloeit, welk monster als een goed gemiddelde kan worden beschouwd. In de bovenstaande regels hebben wij doen uitkomen, dat de reactie tegenover phenolphtaleïne steeds een weinig rose zal moeten worden gehouden, willen wij de zekerheid hebben, dat het sap niet zuur is. Een zwakke alcaliteit is bovendien in het geval der sulfitatie ook niet ongewenscht. Als men een alcaliteit van 20 mgr. per L. niet overschrijdt, leert de praktijk, dat de blankste sappen verkregen worden, terwijl het gehalte aan gebonden kalk niet grooter is dan bij volstrekte neutraliteit. Hoogstwaarschijnlijk is dit laatste weder terug te voeren tot de aanwezigheid van kali in het sap, waaraan deze laatste zwakke alcaliteit moet worden toegeschreven. Zij is niet zonder belang voor een beteren neerslag der onzuiverheden bij kookhitte, reden waarom deze zwak alcalische sappen dan ook blanker uitvallen en mooiere suikers geven dan bijvoorbeeld zuur afgesatureerde sappen, die er na bezinking dof opaliseerend uitzien. Yerder behoeft het geen verwondering te baren, dat in het geval der sulfitatie een zwak alcalische reactie, als hierboven aangegeven, weinig of geen invloed heeft op de kleuring van het sap door glucose-ontleding, want het is een bekende eigenschap der sulfieten (zoowel in oplossing als in suspensie), dat zij deze donkerkleuring volkomen verhinderen. Ter bepaling der genoemde alcaliteit bezigt men 1/28 normaal zwavelzuur, waarmede het gefiltreerde schoonsap wordt getitreerd. Intusschen zullen wij onder het hoofd „Bezinking" nog nader op deze kwestie der eind reactie moeten terugkomen. Kalkmelkbereiding. Evenals bij de enkele carbonatatie zal men ook bij de zwaveligzuur-saturatie soms een teruggang der reactie kunnen waarnemen, wanneer men het geneutraliseerde sap eenigen tijd laat staan, alvorens tot het opkoken over te gaan. Ook hier zal dit afhankelijk zijn van een meer of minder geslaagde kalkmelk bereiding, dus van eventueel daarin zwevende ongebluschte kalkdeeltjes, die tijdens de vermenging met het sap en de beroering, daarin door de saturatie teweeggebracht, gedeeltelijk uiteen zullen vallen. Een ander deel echter wordt met een dun onoplosbaar laagje van zwaveligzure kalk omgeven en ontsnapt aan de reactie van het koude sap. Natuurlijk kan dit euvel bij de ruwsapzwaveling nooit zoo groote afmetingen aannemen als bij de carbonatatie, waar 10 — 15 malen zooveel kalk wordt gebruikt, maar het is toch van voldoende belang om ook op deze fabrieken aandacht aan de kalkmelkbereiding te geven, In den loop der jaren zijn vele voorschriften gegeven voor het blusschen der kalk. Het eenvoudigste en meest praktische is de blussching te bewerkstelligen in een klein -soort roertrog, ongeveer van het model als voor de vulmassakoeling wordt gebezigd, doch zoo klein, dat er hoogstens een voorraad melk in kan worden gemaakt voldoende voor een half etmaal. Door een juiste menging van ongebluschte fabrikatiekalk met warm condenswater wordt op deze wijze een zeer goede kalkmelk van 15° Bé verkregen, die door het roerwerk in beweging wordt gehouden totdat de blussching volkomen is en de geheele inhoud van den trog kan worden gelost in den gewonen kalkroerbak.Bij gebruik van superieure fabrikatiekalk wordt een zeer fijne melk gewonnen, bijna zonder krikilan (gruis). De controle op de densiteit is gemakkelijk, wanneer men slechts zorg draagt altijd precies dezelfde hoeveelheid water bij hetzelfde aantal blikken of drums ongebluschte kalk te voegen. Droge kalk mag om boven omschreven redenen nooit worden gebruikt. Ook bij deze zuiveringswijze is het geboden de kalk van tijd tot tijd te analyseeren op het magnesiagehalte, vooral als men haar van inlandsche branderyen betrekt. Opkoking'. Het naar den eisch gezwavelde en geneutraliseerde sap wordt thans tot kooktemperatuur gebracht. Daartoe wordt het door snelstroomvoorwarmers geleid die met sapdamp of met afgewerkten stoom worden verhit, waarbij een temperatuur van 80 — 90° kan worden gehaald. Daarna heeft veelal in open defecatiepannen, die door middel van koperen serpentijnen en verschen stoom worden verwarmd, de naverwarming tot het kookpunt plaats. Het sap wordt hierbij goed doorgekookt, daar het schijnt dat het vuil zich hierdoor beter samenbalt en daardoor spoediger en vollediger bezinkt. Bovendien worden hierdoor lucht en dampbellen die zich aan de vuildeeltjes vasthechten, en die het bezinken beletten, uitgedreven. Zuur brüdenwater. Evenals bij het zuurdunsap-procédé, waar de eindneutraliteit ook met SO„ wordt bereikt, zal men bij de ruwsapzwaveling erop bedacht moeten zijn, dat het brüdenwater zuur kan worden. Het is nl. niet mogelijk (vooral in de koude), om al het toegevoerde zwaveligzuur aan de base te binden, zoodanig dat er niets meer uit de oplossing is over te distilleeren. M. a. w. de reactie is incompleet en het brüdenwater loopt min of meer gevaar om SO„-houdend te worden, zoodat daartegen dient te worden gewaakt, voor welke controle hier verwezen wordt naar het betreffende hoofdstuk bij de carbonatatie. (blz. 105.) Indien evenwel de hierboven aangegeven reactie, waarbij afgesulfïteerd wordt, in acht genomen wordt, is er weinig gevaar voor zuur brüdenwater. Continu-sulfitatie mag evenmin plaats hebben als een continu-carbonatatie bij de enkelvoudige werkwijze. Het is niet mogelijk om daarmede een goed en regelmatig bedrijf te verzekeren, terwijl vooral de eindreactie, waarbij het hier zoo opaan komt, te moeilijk controleerbaar zou zijn. incrustatie. De verwarming van het gesatureerde ruwsap tot kooktemperatuur is van een technisch oogpunt beschouwd ongetwijfeld een zwak punt der sulfitatiemethode. Door de verwarming tot op het kookpunt en de daarop onvermijdelijk volgende gedeeltelijke afkoeling tijdens de bezinking gaat veel warmte verloren, hetgeen bij de carbonatatie, waar het sap gefiltreerd wordt, niet het geval is. Wanneer men dan ook het stoomverbruik der beide sapzuiveringswijzen onderling vergelijkt, komt men tot de onverwachte slotsom, dat een carbonatatifabriek, niettegenstaande de veel grootere hoeveelheden water der kalkzetting en uitzoeting, die moeten worden verdampt, over het algemeen niet meer stoom noodig heeft dan een sulfitatiefabriek. Een tweede nadeel van technischen aard is de incrustatie, die van deze verwarming tot op het kookpunt het gevolg is, een verschijnsel, dat soms zeer hinderlijke afmetingen kan aannemen en oorzaak is geweest van uren-, ja dagenlange stagnaties in het bedrijf. Deze incrustatie bestaat in hoofdzaak uit calciumsulfiet naast daaruit door oxydatie ontstaan calciumsulfaat, vermengd met ampas en andere organische bijmengselen. Zij kan zoo- danige afmetingen aannemen, dat alle sapleidingen, kleppenkasten, verwarmingstuben, enz. er mede worden bedekt en dus buiten werking gesteld. Yooral bij den kleinen diameter der tuben van snelstroomvoorwarmers kan de incrustatie onnoemelijke bezwaren veroorzaken. Het schijnt vreemd, dat bij de groote snelheid, waarmede het sap door de voorwarmers gaat, een zoo sterke afzetting kan plaats hebben. De verklaring daarvan is gelegen in de verschillende snelheid, waarmede het sap zich in de tuben voortbeweegt. Deze neemt n.1. van het midden naar de kanten geleidelijk af en wel omdat de innerlijke wrijving der sapdeeltjes onderling veel geringer zal zijn dan de wrijving langs den metalen tubenwand. Hierdoor krijgt het sap den tijd om stoffen tegen dien wand af te zetten, welke een vrij snel aangroeiende korst vormen. De oorzaak der incrustatie (Archief 1916, biz. 1647), is volgens van der Linden gelegen in de eigenschap van het CaS03 om in het viscose rietsap sterk oververzadigde oplossingen te vormen. Reeds in het nog onverwarmde sap zal de kristallisatie van het calciumsulfiet uit deze oververzadigde oplossing beginnen, waaruit zich dus gereedelijk de afzetting in leidingen en pompen laat verklaren. Door verhooging van de temperatuur stijgt de kristallisatiesnelheid echter sterk en wel zoodanig, dat reeds bij 70° C. zich alle CaSOs heeft afgescheiden. De verwarming in de snelstroomvoorwarmers gaat echter zoo snel, dat de kristallisatie geen voldoenden tijd heeft om beneden die temperatuur af te loopen, zoodat zich ook nog later, dus wanneer het sap reeds een veel hoogeren warmtegraad heeft, nog zeer veel zwaveligzure kalk kan afzetten. De oververzadiging is afhankelijk van de kalkzetting. Bij een lage kalkgift zal een zeer belangrijk deel daarvan verbruikt worden ter neutralisatie van het zure rietsap, zoodat er weinig voor de sulfietvorming overblijft. Bij hoogere kalkzetting zal de hoeveelheid kalk, die noodig is ter neutralisatie, dezelfde blijven, doch die welke in zwaveligzure kalk wordt omgezet naar evenredigheid sterk stijgen. De oververzadiging zal dus met de kalkzetting toenemen om vervolgens een hoogtepunt te doorloopen, waarna zij weder geleidelijk afneemt. Dit hoogtepunt is voor de meeste sappen gelegen bij een kalkzetting van 10 — 12 volumenprocenten. Het eenige afdoende middel ter voorkoming der incrustatie zal dus zijn om de sulfitatie bij zoodanig hooge temperatuur te doen plaats hebben, dat alle calciumsulfiet dadelijk kan neerslaan m. a. w. dat de oververzadiging van meet af wordt opgeheven. Deze temperatuur ligt, zooals wij gezien hebben bij 70° C. Dit principe nu komt tot uitvoering bij de zoogenaamde „warme" sulfitatie, waarvan hierboven sprake was. (Archief 1912, blz. 999.) Bij de koude sulfitatie houde men in het oog, dat ijzeren pijpen in de voorwarmers zich spoediger verstoppen zullen dan koperen, en vooral ook, dat de eerste veel moeilijker te reinigen zijn. Bij deze werkwijze doet men verstandig, als boven voorgeschreven, de temperatuur van het sap in de voorwarmers niet hooger op te voeren dan tot 80°, hoogstens 90° C., en het overigens in open pannen op kookhitte te brengen. Hierdoor vermijdt men de laatste sterke aanzettingen. Bij veel last van incrustatie moeten de voorwarmers op zeer gezette tijden en wel om de 12 of hoogstens 24 uur om beurten worden gereinigd. Langer wachten maakt de reiniging onevenredig bezwaarlijker. (Archief 1912, blz. 1008). B. Warme Sulfitatie. Bij eenig nadenken is het duidelijk, dat het tijdstip, waarop hij de gewone of koude sulfitatie de verwarming aanvangt, niet juist gekozen is. Nadat het neutraliteitspunt bij saturatie is bereikt, dus nadat de kalk als zoodanig is verdwenen, komt eerst de factor warmte in werking. Wij hebben hier dus weinig anders dan een technisch volmaakte defecatie, die boven deze laatste onvolmaakte werkwijze het voordeel heeft van een regelmatiger eindreactie en de vorming van sulfieten in het sap, waarvan de beschermende werking tegenover eventueele kleuring bekend is. (Archief 1911, blz. 819)- Het is dan ook inderdaad rationeeler de verwarming van het sap veel vroeger te ondernemen, zoodat deze factor zijn vollen invloed bij de sapzuivering kan uitoefenen. Daar hiervoor bovendien geen ingrijpende installatiewijziging benoodigd is en de voordeelen van technischen aard, zooals o. a. vermijding der zoo hinderlijke incrustatie, betere bezinking etc. niet gering zijn, daar lijdt het geen twijfel, of de warme sulfitatiewerkwijze zal meer en meer aanhangers verkrijgen. Bij de opstelling dezer werkwijze had men zich rekenschap te geven van de beste volgorde, waarin temperatuursverhooging, kalking en zwaveling moesten geschieden, en het bleek uit labatoriumonderzoekingen (Archief 1912, blz. 1003,) dat het onjuist was om eerst te kalken en daarna te verwarmen en te zwavelen. De vrij groote alcaliteit werkte bij den toegepasten warmtegraad te sterk ontledend op de glucose, zoodat naast het voordeel van een meer energische sapzuivering de nadeelen ontstonden van een donkerder kleur en van een hooger gehalte aan oplosbare kalkzouten. Het beste is dan ook om het sap eerst ongekalkt voor te warmen tot de gewenschte temperatuur en daarna gelijktijdig te kalken en te zwavelen. Het is zonder meer duidelijk, dat hoe hooger de voortemperatuur wordt opgevoerd, hoe lager de alcaliteit, waarbij gezwaveld wordt, moet worden gehouden. Bij zeer hooge warmtegraden (80-85° C) wordt zelfs een zwakke aciditeit in het sap gehouden, maar het is aan twijfel onderhevig of het wel juist is om aan de technische voordeelen dezer hoogere temperaturen de chemische voordeelen der inwerking van de alcaliteit op de onzuiverheden der sappen op te offeren. Chemisme. Zooals reeds in het hoofdstuk over den tijdsduur der carbonatie werd uiteengezet, (blz. 62,) is een der oorzaken van het belangrijke succes der warme sulfitatie daarin gelegen, dat het kalkneerslag zich hier (evenals ook bij de carbonatatiewerkwijze volgens De Haan) snel en rijkelijk kan afscheiden, waardoor het meer onzuiverheden mede kaïj neerslaan dan in geval eener koude sulfitatie. Door de eigenschap van de zwaveligzure kalk om in koude rietsappen sterk oververzadigde oplossingen te vormen, welke oververzadiging pas bij verwarming tot boven 70° C. opgeheven wordt, zal bij zwaveling in de koude de precipitatie van het neerslag in een zeer langzaam tempo geschieden, en zal dit neerslag ook niet van den aanvang af kristallijn zijn, twee redenen dus, die de coprecipitatie belemmeren. Uitroeriug. De werkwijze wordt in de praktijk zoodanig uitgevoerd, dat het koude ruwsap direct uit de meetbakken, zonder voorafgaande kalking, door snelstroomvoorwarmers wordt geperst, en daarin tot degewenschte temperatuur wordt verwarmd. Hazewinkel heeft door fabrieksproeven aangetoond, dat eene verwarming tot op 85° C. nog geen nadeelige gevolgen had. (Archief 1913, blz. 492). Daar men echter bij de bespreking der incrustatie hisrboven heeft gezien, dat de oververzadiging van het CaS03 in het sap bij 70° C. is opgeheven, bestaat er eigenlijk geen reden deze temperatuur te overschrijden, doch het schijnt dat een hoogere voortemperatuur een nog betere bezinking waarborgt. Bij sterk glucose-houdende sappen van achteruitgaand riet zal het evenwel waarschijnlijk aanbeveling verdienen om de voortemperatuur niet boven de 70° C. op te voeren. Men late eindelijk de kalk gedurende de geheele zwaveling langzaam toevloeien. Op deze wijze verloopt de sulfitatie normaal en zij wordt verder juist op dezelfde manier geleid en gecontroleerd als bij de koude methode werd aangegeven. incrustatie. Het hinderlijke incrusteeren der voorwarmers verdwijnt bij deze methode geheel. Het spreekt n.1. van zelf, dat dat deel der voorwarmersinstallatie, hetwelk voor de aanwarming van het ongekalkte sap tot 70 — 80° C. dienst doet, niet kan incrusteeren, terwijl zich alleen in het overige deel een onbeteekenend laagje zal afzetten. Schakelt men nu om de 12 uren de voorwarmers onderling om, zoodat het geïncrusteerde stel thans gebezigd wordt voor de aanwarming van het ongekalkte sap en omgekeerd, zoo zal op volkomen logische wijze deze kleine aankorsting door het zure sap worden opgelost en verwijderd (Archief 1912, blz. 1006). 9 In dat deel der voorwarmers, waarin het ongekalkte sap op temperatuur wordt gebracht, zal zich bovendien een dunne slijmhuid vormen, waarop bij omschakeling zich niet zoo gemakkelijk een aankorsting zal kunnen afzetten als op den onbeschermden metaalwand (Archief 1912, blz. 1006). Een en ander heeft nog het bijkomstige voordeel, dat de ruwsappen, welke vooral in vergevorderden staat soms vrij zuur kunnen reageeren, niet in staat zijn de verwarmingsbuizen der voorwarmers aan te tasten. Door de warme sulfitatie heeft men dus slechts een paar maal per dag de voorwarmers mechanisch om te schakelen, teneinde de incrustatie daarin- voor goed te voorkomen. Slechts is het noodig van tijd tot tijd de tuben met water door te spoelen, teneinde ampas en zand teverwijderen. Yoor inversie van het zwak zure sap bij verwarming voordat er gekalkt wordt, behoeft niet te worden gevreesd. (Archief 1912, blz. 1007). Voordeden. Een ander voordeel is, dat bij deze modificatie het verhitten van het sap natuurlijk zonder eenig bezwaar geheel in de snelstroomvoorwarmers kan geschieden, terwijl de defecatiepannen slechts behoeven te dienen voor de eindcorrectie. Daar het verbruik van verschen stoom in deze open pannen bij de koude werkwijze meestal zeer aanzienlijk is, is de warme ruwsap-sulfitatie ook uit dit technisch oogpunt te verkiezen boven de koude. Tenslotte zal de meer energische sapzuivering door de vroegtijdige temperatuursverhooging zich meestal terstond verraden door een lichtere kleur van het bezonken schoonsap en door een betere bezinking. Deze betere bezinking, die een gevolg is van een meer volledige verwijdering der gom- en pectinestoffen, is soms van zoodanigen aard, dat de tweede bezinking (zie later), kan vervallen. Jentink vermeldt, dat bij warme sulfitatie tot bij 80° C. het van tijd tot tijd geen moeilijkheden opleverde om met een normale kalkzetting al het sap te filtreeren (Archief 1917, blz. 661). Indien het inderdaad mogelijk ware om desnoods met iets verhoogde kalking en door middel van een juist geregeld evenwicht tusschen maximum temperatuur en minimum alcaliteit, al het sap eener fabriek door filterpersen te verwerken, zou de warme sulfitatie in dezen vorm ongetwijfeld de technisch meest gewenschte sapzuiveringswijze worden, welke men bij de tropische sappen vermag toe te passen. Wanneer men in aanmerking neemt, dat bij de carbonatatiewerkwijze volgens het patent de Haan de vorming van het neerslag bij verhoogde temperatuur oorzaak is, dat de filtratie der vuilsappen mogelijk wordt bij tot nagenoeg op de helft verminderde kalkzetting, zoo is het geenszins onaannemelijk, dat ook bij de sulfitatie de volkomen filtreerbaarheid der sappen door hoog opgevoerde temperaturen en desnoods vermeerderde kalkzetting ten slotte mogelijk zal worden. Het ligt ongetwijfeld op den weg van hen, die hunne sappen met behulp eener ruwsapzwaveling reinigen, om alles, in het werk te stellen ten einde dit hoogst gewichtige resultaat op den duur blijvend te bereiken. Wanneer de verwarming tot op het kookpunt is afgeloopen, is de verdere bewerking der beide sulfitatiemethoden, zoowel bij de warme als de koude, volkomen gelijk. Een bespreking der bewerkingen volgt hieronder. Beziukiiig. Na de na-défécatie gaat het kokende sap \ naar de bezinkkisten en blijft daarin, totdat alle onreinheden bezonken zijn, rustig staan. Deze kisten moeten zoo goed mogelijk tegen warmteverliezen bekleed worden, daar een te groote temperatuursdaling (om niet te spreken van de onnoodige warmteverliezen), bij deze weinig steriele sap zuiveringsmethode steeds gevaar zal opleveren voor vergisting of verzuring. Er kan hier reeds in het kort op worden gewezen, dat dit wel de voornaamste zorg is en blijft voor den ruwsapzwavelenden witsuikerfabrikant, zoolang het sap niet is ingedikt. Waar men zich bij deze werkwijze moet tevreden stellen met een bezinking instede van een filtratie der sappen, behoeft het geen betoog, dat dit zuiver mechanische proces het grootst mogelijke toezicht en de grootst mogelijke studie vereischt, daar een goede witsuikerkwaliteit niet alleen afhangt van de kleur der sappen, maar ook van de zwevende onreinheden, die zich daarin kunnen bevinden. In verband hiermede is het volstrekt noodzakelijk om het proces der bezinking voor iedere kist te kunnen gadeslaan en te controleeren. Waar peilglazen aan deze kisten zeer spoedig vuil worden en daarom bezwaarlijk kunnen worden gebezigd, daar is het ongetwijfeld het beste, om voor iedere bezinkinstallatie een reeks lange en wijde reageerbuizen in een speciaal daarvoor bestemd rek te plaatsen, en deze reageerbuizen van gelijke nummers te voorzien als de daarmede correspondeerende bezinkkisten. Het is nu gemakkelijk de bezinking in deze glazen te controleeren, zoodat men bij de minste abnormaliteit terstond wordt gewaarschuwd. De buizen zijn eventueel met wat verdund ruw zoutzuur te reinigen. Deze contröle wordt wel eens verwaarloosd, doch daartegen kan niet genoegzaam worden gewaarschuwd. Vooral in den tegenwoordigen tijd met de zich steeds vermeerderende nieuwe rietsoorten, welke soms zeer lastig te verwerken sap kunnen geven, is het dringend noodig om steeds elke bijzonderheid bij de bezinking aan de reageerbuizen te blijven waarnemen. De hier bedoelde waarnemingen geven bijv. uitsluitsel over den bezinktijd, over het volumen kotoransap (vuilsap) over de helderheid en kleur van het daarboven staan blijvende schoonsap, enz. Bij ongunstige aanwijzingen zal het n.1. noodzakelijk zijn de kalkzetting onverwijld te verhoogen, en niet daarmede te wachten, totdat stagnatie aan de bezinkkisten dus in het geheele bedrijf optreedt. Een verhooging der kalkzetting kan bijv. noodig worden door het vermalen van sterk omgevallen riet, van verbrand of stervend riet, of doordat bij regens groote hoeveelheden klei aan de wortels worden medegevoerd, enz. Kortom de regeling der kalkzetting geschiedt evenals bij carbonatatie naarmate een betere of slechtere afscheiding tusschen schoonsap en het vuil, dat daarin oorspronkelijk aanwezig is geweest. De hierboven genoemde invloed der zwevende onreinheden in het sap der zwaveligzuur-saturatie behoeft niet steeds ongunstig te zijn. Eventueel gesuspendeerd calciumsulfiet bijv. heeft tijdens het indampingsproces een tegengang der donkerkleuring ten gevolge (Archief 1912, blz. 732). In geen geval mag om deze reden echter de bezinking ook maar in 't minst verwaarloosd worden. Het is duidelijk, dat behalve van een ruime kalkzetting, de goede gang der bezinking ook nog moet afhangen van het soortelijk gewicht der sappen. Is dit hoog, zoo zullen de zich daarin bevindende zwevende bestanddeelen zich niet zoo gauw en gemakkelijk afzetten als wanneer het laag is, waarmede rekening dient te worden, gehouden bij het terugvoeren van kotoran-diksap. Verder is proefondervindelijk vastgesteld, dat bij saturatie tot neutrale reactie tegenover lakmoes instede van tegenover phenolphtaleïne de bezinking over het algemeen sneller en vollediger plaats heeft (Archief 1911, blz. 130). Heeft men nl. een sap tot phenolphtaleïne-neutraliteit afgesatureerd, zoo reageert het nog duidelijk blauw op lakmoes, omdat de zich vormende sulfieten op lakmoes nog alcalisch reageeren. Satureert men thans door tot neutraliteit ook tegenover dezen indicator, zoo loopt men gevaar een klein deel dezer sulfieten in bisulfieten om te zetten. Nu schijnt het, dat het vuil der zwaveligzuur-saturatie gemakkelijker en beter bezinkt in een zuur dan in een alcalisch of neutraal medium ')• Het is echter vragelijk, of van deze eigenschap in de fabrieken gebruik mag worden gemaakt, omdat bij indamping van een dergelijk zuur sap zwaveligzuur in de brüdenwaters zou kunnen overgaan, waardoor de koperen verwarmingsbuizen der verdam papparaten gevaar loopen voor een snelle corrosie, terwijl inversie mogelijk wordt. Volgens dk Haan kan men intusschen met de eindreactie bij de ruwsapzwaveling zonder gevaar voor de vorming van bisulfieten tot aan een licht zure reactie tegenover phenolphtaleïne gaan, mits er tegenover lakmoes nog een merkbaar blauwe kleur resteert. Men heeft dan het bijkomstige voordeel, dat het dunsap een lichtere kleur heeft (Archief 1917, Dlz. 489). Afgescheiden nu van deze lichtere kleur, die waarschijnlijk slechts een gevolg is van de zure reactie, kan het misschien mogelijk zijn, !) Ook bij carbonatatie vercoont zich dit verschijnsel. Een met slechts weinige procenten kalkmelk gescheiden en gesatureerd sap filtreert niet bij neutrale reactie, doch zeer gemakkelijk zoodra er overgecarbonateerd is. dat door met de eindreactie bij de zwaveling zóó ver te gaan als in overeenstemming is te brengen met de eventueele gevaren voor corrosie, inversie en incrustatie, men ten slotte de hierboven besproken enkelvoudige bezinkbaarheid of de blijvende filtreerbaarheid der sappen bij de warme sulfitatie zal bereiken. Saturatieduur. Juist zooals reeds bij de carbonatatie werd opgemerkt, is het ook voor een goede sulfitatie van het grootste belang, dat de saturatie in den kortst mogelijken tijd verloopt. Hoe sneller deze bewerking uitgevoerd wordt, hoe beter de kleur en de samenstelling van het schoonsap zal wezen, en hoe beter de bezinking zal gaan. Men verklaart dit namelijk daardoor, dat zooals bij alle neerslagen, die snel en rijkelijk ontstaan, ook bij dat van de zwaveligzure kalk in het sap wanneer het zich snel en rijkelijk kan vormen, een grootere hoeveelheid der zich in oplossing bevindende onreinheden mede zullen worden geprecipiteerd Dit zal men steeds in het oog moeten houden. Van het grootste belang is het dan ook om te zorgen voor een goede controle op de densiteit van de kalkmelk maar vooral voor een zoo hoog mogelijk gehalte aan SO„ in het saturatiegas. Over de juiste bepaling van dit gehalte zal later uitvoerig worden gehandeld, (blz. 149.) Kleur ran het schoonsap. De kleur van gesulfiteerde sap zal, vooral wanneer het met weinig kalk is geklaard, meestal donkerder zijn dan van gecarbonateerd sap, hetwelk zijn oorzaak vindt in onvoldoende zuivering, zoodat o. m. eventueele bastkleurstoffen niet geheel verwijderd worden, terwijl ook het in mechanisch gewonnen rietsappen en in de gebezigde kalk steeds voorkomende ijzer wel bij de carbonatatie maar niet altijd bij de sulfitatie zal worden neergeslagen. Nu is er in het rietsap altijd in geringe mate looizuur aanwezig uit de oogen en uit de bastcellen van het riet, dat zooals bekend is met de geringste sporen van ijzer een donkergekleurd ferritannaat geeft. In sommige gevallen, wanneer zeer jong of omgevallen riet vermalen wordt, dat onvoldoende getopt is, kan het gehalte aan looistoffen zoodanig stijgen, dat het gesulfiteerde schoonsap zeer donker, tot bijna zwart gekleurd is. Verhoogt men in zulke gevallen de kalkzetting (bijvoorbeeld tot 12 L. per 1000 L. ruwsap), zoo kan het gebeuren, dat inderdaad alle ijzer uit de sappen wordt neergeslagen, zoodat een fraai, lichtgekleurd schoonsap overblijft, maar dan doet zich het verschijnsel voor, dat bij filtratie van het laatste kotoransap dit oorspronkelijk lichtkleurige sap inktzwart wordt, doordat het bij de thans ingetreden zwak zure reactie ijzer uit de filterramen oplost, en dus de karakteristieke ijzerreactie der polyphenolen met groote duidelijkheid optreedt (Archief 1918, blz. 434). Het is onnoodig om in dit geval de filterpersen met een of ander vernis te beschermen, omdat wanneer dit de donkerkleuring mocht verhelpen, het toch niet te verhinderen is, dat het sap later in de ijzeren verdampapparaten of kookpannen weder ijzer opneemt. Meer afdoende zal het waarschijnlijk zijn om het riet in een dergelijk geval beter te toppen, zonder dat hierbij evenwel winbare suiker mag worden opgeofferd. Tijdens de latere aanzuring van het sap door de diksapzwaveling verdwijnt de donkere kleur van het phenolijzer van zelf, en het is zooals wij uit de Inleiding weten, ook weinig aannemelijk, dat er bij de kristallisatie van het product uit een zuur medium ferro-verbindingen daarin overgaan, en evenmin dat deze verbindingen in verband met het anhydridachtige karakter der suikers onder normale omstandigheden gemakkelijk worden geoxydeerd Het is door de aanwezigheid van looizuur ijzer in gesulfiteerd sap (zij het dan ook in nóg zoo geringe mate)T duidelijk, dat de kleur van dit sap sterk aan reactieverschillen onderhevig zal zijn. Bij alcalische reactie zal het donker van kleur zijn om meer en meer op te bleeken, hoe zuurder men deze reactie maakt. Bij kleurvergelijkingen zal men met dit feit dus goed rekening te houden hebben. Vuilsapbewerking. Het sap, dat in de bezinkkisten bezonken is, wordt met behulp van flotteurs (drijvers), zeer zorgvuldig afgetapt. Door deze flotteurs is het mogelijk het sap langzaam van boven te doen afstroomen, zonder dat beroering van de zich zoo licht troebelende vloeistof ontstaat. Daar de aftapleiding van den flotteur na afloop der bezinking ook wat bezonken vuil zal bevatten, wordt dit er eerst door een afzonderlijk kraantje voorzichtig uit afgelaten in de leiding voor het kotoransap. Het op deze wijs verkregen schoonsap kan als zoodanig terstond worden verdampt, doch wordt op vele fabrieken nog door filterpersen of over bronsgaas nagefiltreerd. Het kotoransap gaat, na een grondige tweede opkoking, naar een tweede stel bezinkkisten, die ongeveer 1/6 der capaciteit bezitten van de eerste bezinking. Deze tweede bezinking behoort juist zoo te zijn ingericht en gecontroleerd als de eerste, alleen zijn hier de zooeven genoemde reageerbuizen minder noodig. Deze dienen toch in hoofdzaak ter juiste kalkzetting en kunnen hunne aanwijzingen dus in voldoende mate bij de eerste bezinking geven. Bezinkt het sap in eerste instantie goed, dan zal dit meestal ook in de tweede zoo wezen. Zooals hierboven reeds werd opgemerkt is een hoofdzaak der kotoranverwerking, dat zij zonder verzuring of vergisting verloopt. De in tropische suikerfabrieken zoo veelvuldig voorkomende bacteriën en gistcellen zullen niet nalaten dit verdunde, neutrale tot zwak zure sap aan te tasten, zoodra de temperatuur laag genoeg daalt om de vereischte levensvoorwaarden te doen ontstaan. Yandaar het zoo bij herhaling noodzakelijke opkoken der sappen bij deze werkwijze en vandaar de noodzakelijkheid om zoo spoedig en zoo zindelijk mogelijk het kotoransap te verwerken. De tweede bezinkkisten moeten steeds na lediging goed worden uitgewasschen en indien het kotoran-diksap bij het eerste kotoransap loopt, dienen alle voorzorgsmiddelen nog meer te worden verscherpt. Het tweede bezinksel wordt ten derde male opgekookt en hetzij door filterpersen, hetzij door Taylor-filters gefiltreerd. Het zal duidelijk zijn, dat hoe langer het geheele sapzuiveringsproces duurt, hoe grooter het gevaar wordt voor verzuring, of m. a. w. dat het gevaar voor verzuring toeneemt, hoe verder het vuilsap zijn finale afwerking nadert, zoodat het bij de slotfiltratie ongetwijfeld het grootst is. Yandaar dan ook, dat men evenals bij de carbonatatie de filterpersen vóór het gebruik lang en goed behoort uit te stoomen, waardoor eventueele bacteriekolonies zullen worden gedood, en bovendien afkoeling van het sap tot een minimum wordt teruggebracht. Ook bij de Taylor-filters zorgt men, dat de temperatuur zoo hoog mogelijk blijft. Uit een en ander blijkt wel, van hoe groot voordeel het zou zijn, indien het door heete sulfitatie mogelijk zou blijken op den duur de tweede bezinking te vermijden. Verzuring'. Het werken met filterpersen is het zindelijkst, daar een verzuring in deze werktuigen veel beter is tegen te gaan dan in zakfilters. De gevolgen der verzuring zijn meestal, behalve het gevaar voor suikerverlies dat wij reeds onder de carbonatatie (blz. 72) bespraken, een moeilijker te verwerken (vooral te filtreeren) sap, dat meestal minder fraaie suiker zal uitleveren. De viscositeit stijgt, hetgeen zich vooral later bij de afwerking der stropen zal doen gevoelen, zooals steeds bij iedere fout in de sapzuivering het geval zal zijn. Als regel is het voor den witsuikerfabrikant bij deze sapzuiveringsmethode een eerste plicht om zoodanig te werken, dat na de oorspronkelijke kalkzetting nooit meer kalk behoeft te worden toegevoegd aan het sap. De minste kalkgift toch zal zich hierbij wreken in een donkerder kleur der sappen, om van een noodelooze stijging van het aschgehalte nog niet eens te reppen. Het is onjuist te veronderstellen, dat men een eventueele verzuring door toevoeging van kalk tot neutraal of zwak alcalisch kan tegengaan. Het eenige dat men er door zou bereiken, is eene vorming van kalkzouten, die bij de temperatuur der bezinking van zoodanigen aard zijn, dat zij, zooals Prinsen Geerligs heeft geleerd, weder spontaan uiteenvallen in zure splitsingsproducten, waardoor men een verzuring dus eerder in de hand werkt. (Archief 1893, blz. 307.) Het eenige middel tegen verzuring mag een opkoking zijn, terwijl bij zeer moeilijk bezinkend vuilsap hoogstens gelijktijdig kalkmelk en zwaveligzuur mag worden gevoegd, door welke bewerking 't nieuw gevormde calciumsulfiet de bezinking zal bevorderen. Bandjir. Evenals wij bij de carbonatatie hebben gezien, dat een groot gevaar voor de kwaliteit en samenstelling der sappen, enz. gelegen is in de zoo vaak voorkomende zoogenaamde „bandjir", evenzoo is dit bij déze sapzuiveringswijze het geval. Men mag aannemen, dat de minste stagnatie tijdens de elkaar opvolgende bezinking- en filtreer-processen zich zal wreken. Is éénmaal het ruwsap gewonnen zoo moet evenals bij de carbonatatie zorg gedragen worden, dat het ook geheel tot aan de laatste filtratie ongestoord worde afgewerkt. Heeft men stagnatie, m. a. w. „bandjir", zoo is het een eisch de sapwinning direct te stoppen en het sap koud en gekalkt te laten staan. Een andere uitweg bestaat er niet. Is er eenmaal gekalkt, gesulfiteerd en gekookt, en ontstaat er om een of andere niet te vermijden reden noodzakelijkheid de bezinking of vuilsapverwerking te laten wachten, zoo behoort hierbij de uiterste zorg te worden besteed, dat de temperatuur zoo min mogelijk daalt, doch volkomen goed te maken is een dergelijk euvel niet. Filtratie. Deze geschiedt bij de vuilsapverwerking der sulfitatiefabrieken op verschillende wijze. Men treft filterpersen aan en zakfilters (Taylor). Hierboven werd reeds in het kort het voordeel uiteen gezet der persen boven de laatste; een ander voordeel daarvan is de mogelijkheid om het filtervuil, dat bij de sulfitatie nog meestal 8 — 10% suiker bevat, in min of meer volledige mate uit te zoeten. Een gunstige uitzondering hierop maakt het Kellyfilter, waaraan onderstaand een afzonderlijke bespreking zal worden gewijd. Het spreekt van zelf, dat men bij deze sapzuiveringswijze tijdens de filtratie der kotoransappen juist dezelfde voorzorgen van goede doekbekleeding, sterilisatie, enz. zal moeten in acht nemen als boven bij de carbonatatie werd aangegeven (Zie blz. 78). Uitzoeting. Het uitzoeten van het filtervuil der sulfitatiefabrieken heeft lange jaren voor onmogelijk gegolden, zoodat men zich in den regel behielp met een verdringen der laatste sapdeelen daaruit door middel van verschen stoom. In den laatsten tijd is echter bewezen, dat ook in de Kroogsche filterpersen een vrij goede uitzoetin g mogelijk is, waarbij men echter geheel anders te werk gaat dan bij de carbonatatie. Beschouwt men nl. de werking dezer persen bij het sulfietvuil der sulfitatie, dan ziet men, dat in de eerste drie kwartier of in het eerste uur een flinke sapstroom uit de schoonsapkranen komt, welke echter bij voortgezette filtratie hoe langer hoe dunner wordt. Dit beteekent vergeleken bij de carbonatatie een belangrijk capaciteitsverlies, hetwelk de reden is waarom men op sulfitatiefabrieken meestal een even groot filtreerend opperv lak behoeft als op de carbonatatiefabrieken. niettegenstaande bij de eerste werkwijze, zooals wij gezien hebben, slechts minder dan 20% van het sap gefiltreerd wordt. Om nu dit capaciteitsverlies tot de geringste afmetingen terug te brengen en teveus een betere consistentie van het vuil te verkrijgen voor eene behoorlijke uitzoeting. laat men de pers of persen juist zoo lang loopen als zij nog een behoorlijken schoonsapstraal doorlaten uit de aftapkranen (dus circa i/t tot 1 uur), in welk geval de persdruk tot op ongeveer 8 atm. zal zijn gestegen. Daarna wordt de vuilsaptoevoer afgesloten en het afzoetwater toegelaten langs denzelfden weg als dien van het vuilsap. Daar het vuil in dit geval nog niet zoo compact is, laat het zich thans vrij goed uitzoeten, zoodat het mogelijk wordt het suikerverlies tot op 3-5% terug te brengen. Dit laatste is intusschen zeer afhankelijk van den aard van het filtervuil. In het algemeen geldt de regel, dat hoe meer zwaveligzure kalk het bevat, hoe beter het zich zal laten uitzoeten, wat zonder meer duidelijk is. Kelly-fllter. Dit filter, ook wel Kelly-pers genoemd, is een buidel- of zakfilter, met dien verstande, dat het vuil zich niet binnen in de buidels vormt maar daarom- heen. Het is cylindervormig en rust op een zwak hellend frame, dat ongeveer twee maal zoo lang is als de filtreercylinder zelf. Binnen dezen laatsten cylinder, die door een goed sluitend deksel met een enkelen hefboomdruk wordt gesloten, staan de met zakken omkleede ramen loodrecht opgesteld. Gedurende de filtratie is het geheele lichaam met vuilsap gevuld, dat onder een druk van ca. 3 atm. daarin wordt gepompt. Het schoone sap verlaat de buidels langs de zich daarin bevindende ramen, die met kranen aan den buitenkant van het deksel in verbinding staan. Het vuil hecht zich door adhaesie aan de filterzakken, waarvan de onderlinge afstand echter zoo groot is, dat de koeken niet samen kunnen groeien, zooals dit bij de gewone filterpersen het geval is. Bij de reiniging van het filter opent men den hefboom, waarmede het deksel wordt bevestigd, zoodat de daaraan vast verbonden filterramen door hun eigen gewicht over rails en door middel van wieltjes naar buiten loopen. Onder die helft van het frame, waarover de vuile filterramen komen te staan, is een trechtervormige opening aanwezig voor de verwijdering van het filtervuil naar beneden. Het gereinigde filterlichaam wordt vervolgens door contragewichten weder naar binnen gereden. De uitzoeting heeft geheel op dezelfde wijze plaats als de vuilsapfiltratie zelf, m.a.w. het nog in het lichaam aanwezige vuilsap wordt eerst afgetapt, daarna laat men het geheele lichaam vol loopen met warm water, dat vervolgens langs denzelfden weg als het sap het filtervuil doorloopt. De structuur van het vuil is bij het Kelly-filter zoo los, dat de uitzoeting niet als bij de ramenpersen een uitloogings- maar een verdringingsproces is. De voordeelen van dit systeem zijn de volgende: 1. Volkomen afgesloten filtreerlichaam, dus minder last " ■ 1 van lekkages, terwijl het zoogenaamde spuiten uitgesloten is. 2. Minder slijtage der doeken, omdat deze niet tot dichting dienen als bij de ramenpersen. 3. De schuimkoeken groeien niet te zamen, zoodat het filtreerend oppervlak ten volle kan worden benut. Hierdoor wordt de capaciteit van het filtreerend oppervlak nagenoeg verdubbeld. 4. De lossere structuur der koeken geeft een snellere en meer economische uitzoeting. 5. Door den gesloten vorm van het lichaam kunnen de doeken in het lichaam zelf met water of verdunde zuren worden uitgekookt. 6. Goedkooper onderhoud en bediening. Het Kelly-filter heeft op Java, nadat daaraan eenige plaatselijk noodige kleine wijzigingen waren aangebrachtT in vele opzichten goed voldaan. Het vuil kon soms zelfs tot op 1 % worden uitgezoet, waarbij men echter vooral in het oog houde, dat het watergehalte van het Kelly-vuil bijna twee maal zoo hoog is als dat der gewone perskoeken. Douglas geeft als zijne meening (resultaat,'eener enquête), dat deKellypers in de toekomst de dunsapbezinking uit de Indische suikerfabriek zal verdringen (Archief 1916, blz. 1709), wat bij warme sulfitatie niet onmogelijk schijnt. Gebonden kalkzouten. Wat het gehalte der kalkzouten in het schoonsap betreft, doet zich het verschijnsel voor, dat — niettegenstaande de zooveel mindere kalkzettingT — dit bij de zwaveligzuur-saturatie in het schoonsap steeds hooger zal zijn dan bij de carbonatatie. Bedraagt dit gehalte aan gebonden kalk bij carbonatatie in normale omstandigheden gemiddeld 150 — 300 mgr. CaO per L.T zoo is dit bij de laatste werkwijze 500 — 800 mgr. CaO p/L. Hoewel deze kwestie als vele andere bij deze saturatiemethode nog weinig onderzocht is, kan worden aangenomen, dat de oorzaak van dit verschijnsel gelegen is in een andere verhouding tusschen organische en anorganische kalkzouten. Zal bijv. het kalkgehalte der schoonsappen bij carbonatatie behalve uit een weinig anorganisch kalkzout