Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

tragingsmiddel bij de precipitatie van het loodchromaat onbruikbaar wordt (want dan ontstaat desondanks toch een fijn neerslag) en het gebruik van vooraf verdund salpeterzuur, waarin het te onderzoeken residu opgelost wordt, nu aangewezen is. Ook bij aanwezigheid van de honderdvoudige hoeveelheid Hg (als HgCl3) gelukt dan de aantooning van 0,3 <*G Pb nog zonder bezwaar. Bij aanwezigheid vaii nog grootere hoeveelheden Hg (die wel zelden hier zullen optreden) wordt de reactie minder bruikbaar, voornamelijk omdat dan te veel vloeistof noodig is om een (naar a) verkregen residu in oplossing te brengen.

Naast zilver (zie AgsCr04 hierna) is lood, in niet al te ongunstige verhouding als chromaat nog herkenbaar. Men heeft dan te letten op de sterke anisotropie.

d. De door Behrens (1. c. bl. 74) beschreven tripelnitriet-reactie is wel de gevoeligste der op lood bekende reacties, en ook nog zeer goed bruikbaar, wanneer de (onder a en b) beschreven storingen ter herkenning van zeer kleine hoeveelhedeu lood aanwezig zijn.

De bijeenvoeging van het lood en koper in azijnzure oplossing met een overmaat kaliumnitriet kan de afscheiding van het zeer typische bruinzwarte kaliumkopeiioodnitriet ten gevolge hebben. De wijze van bijeenvoeging is evenwel lang niet onverschillig en naar mijne ondervinding bereikt men volgens het door Behrens gegeven voorschrift niet in ieder geval het beste resultaat. In de eerste plaats dient er op gelet, dat de afscheiding van dit dubbelzout ten zeerste bevorderd wordt door een plaatselijk tamelijk hooge concentratie aan koper, hetgeen o. a. hieruit blijkt, dat bij aanwezigheid van vaste partikeltjes koperacetaat in een druppel, die weinig lood bevat, het tripelnitriet zich uitsluitend rondom deze stukjes afscheidt en niet verderop in den druppel. Ook blijkt dit uit de omstandigheid, dat men zeer kleine hoeveelheden koper het best als tripelnitriet tot afscheiding kan brengen door het vaste koperzout met de oplossing der reagentie in aanraking te brengen. (Zie de algemeene opmerkingen, bl. 7 — 8). Deze verhoudingen gelden niet wederkeerig voor het loodzout, hoewel het ook daarbij niet schadelijk is wanneer het loodzout in plaatselijk hooge concentratie wordt aangewend.

Verder bedenke men, dat het kaliumkopeiioodnitriet in water verre van onoplosbaar is, doch zeer weinig oplosbaar in het reagens, wanneer dit een hooge concentratie aan kaliumnitriet heeft. Men wachte zich daarom voorde bijvoeging van een meer dan strikt noodige hoeveelheid

f

Sluiten