Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

water en wende de reagentia wel in hooge concentratie, maar niet in groote hoeveelheid aan. De gewone fout bij de opsporing van zeer kleine hoeveelheden lood (of koper), door middel der tripelnitrietreactie, is dat men het preparaat „verdrinkt".

De bijvoeging van natriumacetaat of ammoniumacetaat, is niet bepaald noodzakelijk, wel gewenscht. Zij kan soms dienen om sporen van anorganisch zuur, die in het te onderzoeken zout kunnen zijn achtergebleven, onschadelijk te maken. Ook heeft zij het voordeel van den zuurgraad van het azijnzuur zoodanig te verzwakken, dat de reactie met het kaliumnitriet minder snel verloopt en daardoor aan het tripelnitriet meer tijd ter vorming wordt gelaten.

' De genoemde omstandigheden worden alle in acht genomen, wanneer men naar het volgende voorschrift te werk gaat. De op lood te onderzoeken neutrale of zure oplossing wordt met een passende hoeveelheid (zie hierna) koperacetaat bedeeld en daarmede op een zoo klein mogelijk oppervlak op het voorwerpglas bij zachte warmte ingedampt tot juist droog. Men krijgt daardoor een residu, waarin het vaste loodzout en vaste koperzout naast elkaar gelegen zijn en dat men geheel laat afkoelen. Van te voren heeft men zich een mengsel bereid van gelijke deelen (volumina) water, ijsazijn en ammoniuniacetaatoplossing. Van dit mengsel wordt een kleine druppel op het voorwerpglas gemengd met een ongeveer even groot druppeltje deiverzadigde oplossing van KN02, goed door elkaar geroerd en onmiddellijk daarna met een passende hoeveelheid van dit mengsel het geprepareerde vaste residu van Pb + Cu zout bevochtigd. Men dient er oi> te letten bij het laten overvloeien van het reagens vooral niet met de platinadraad op het glas te krassen, want daardoor ontstaan entstreepen en fijne kristallen, die voor de zekere herkenning onbruikbaar zijn.

Na enkele seconden zijn de kuben van tripelnitriet aanwezig, na enkele minuten zijn zij volgroeid. Op deze wijze uitgevoerd heb ik de reactie nimmer zien mislukken, tenzij er onoverkomelijke bezwaren zijn (zie hieronder). Ik zag de kuben in gunstige gevallen zelfs aangroeien tot een grootte van 60 Zonder moeite is 0,01 ,«G Pb nog aantoonbaar en zelfs 0,u03 yG Pb nog zichtbaar te maken. ')

n T)e bii voetring van caesium- of thalliumzout door Beukens (1. c.) aanbevolen om de^ reactie te verscherpen, wordt bij bovenstaande werkje o-ehpel overbodig en heeft mij bovendien zelden voldaan. Bij de <ianweztg

heid van chloriden is de toevoeging van thalliiimzout althans zeer hinderln

door het optreden van het zeer weinig oplosbare tbaUuiincbkinde l. t ook kubisch kristalliseert. En de b« voeging van caesiumchlonde geett met

Sluiten