Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

damping dor oplossing evenwol oen residu van nitraat resp. acetaat. Daarom is ter reehtstreeksche verkrijging van het chloride extractie met HOI uieer aangewezen. Men kookt daartoe öf het neerslag uit met zeer verdund zoutzuur, trekt af en concentreert deze oplossing tot klein volume, öf men verwarmt het neerslag met een weinig sterk zoutzuur, droogt hiermede voorzichtig en volledig in en — wanneer aldus het aanvankelijk geoccludeerde PbCl2 is bloot komen te liggen — herhaalt men de extractie met kokend water als boven. De eerste wijze van doen heeft de voorkeur, wanneer de hoofdmassa van het neerslag uit HgCl bestaat, want dan wordt minder HgCl2 gevormd (zie Pb, a). Afdamping met sterk zoutzuur alvorens te extraheeren is boter ten opzichte van AgCl, omdat de in HC1 oplosbare sporen AgCl dan weder geëlimineerd worden; er ontstaat zoodoende evenwel meer HgCl2 uit HgCl.

Onder omstandigheden kan dus de eerste extractie met water geen PbC'la opleveren en die met behulp van HC1 eene aanzienlijke hoeveelheid. Er zijn evenwel ook omstandigheden (n.1. bij gelijktijdige aanwezigheid van Ag en Hg naast heel weinig Pb), dat de extractie met kokend water nog sporen Pb oplevert, die met de reactie d nog duidelijk zijn aan te toonen, terwijl dit bij de zure extractie niet het geval is door de stoornis van AgCl en HgCl.

Beide bewerkingen blijven dus in het algemeen noodzakelijk voor de opsporing van lood, en ook wanneer in kokend water duidelijk loodchloride is aangetoond blijft de behandeling met behulp van HC1 noodig 0111 hot achterblijvende neerslag volledig van PbCls te bevrijden, wat mot het oog op sommige reacties van Hg en Ag noodig is.

Daar evenwel bij deze laatste behandeling ook gedeelten van hot HgCl steeds mede oplossen en dus aan de waarneming zouden ontsnappen, kan men, na de aantooning van PbCl2 in het water, ook direct behandolen met 3 HC1 -f- HNOs 0111 HgCl op to lossen, waardoor tevens de geoccludeerde deelen van het PbCl2 mede worden losgemaakt en door nawasschen met warm water volledig van hot achterblijvende AgCl kunnen worden verwijderd. Indien men evenwel niet vooraf georiënteerd is omtrent de vermoedelijke verhouding van Pb: Hg en bij de analyse zoowel op sporen vau het eene als van het andere heeft te letten, ligt hier dus een klip bij de scheiding mot behulp van oplosmiddelen, welke moeilijk is te omzeilen. Men bedenke evenwel, dat het hier relatieve hoeveelheden (zoowel van Hg als van Pb) geldt, die bij de gewone gangbare wijze van analyse der zilvergroep steeds over het hoofd worden gezien.

Sluiten