Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

doordat bij deze bewerking de sporen As als AsC13 vervluchtigen. Zoodoende is men bij eene verhouding van 1 As: 1000 Sb met meer in staat om in het achterblijvende residu van zwavel, arsenicum aan

te toonen. . „

Extractie met ammoniumcarbonaat (waarin As,S, goed en . » s moeilijk oplosbaar moet zijn) leidde bij deze ongunstige verhouding (n 1 1 • 1000) evenmin tot een goed resultaat.

De hiertoe aangewezen weg is de door Kaiserï) eerst aangegeven en door Gunning ') voor de scheiding van de sulfiden van de tingroep benutte destillatie der sulfiden met zoutzuur van 2o De" in zwavelwaterstof opgevangen overdestilleerende gassen veroorzaken daarin bij staan vlokjes van As2S3, die verzameld kunnen worden (liefst door centrifugeeren) en behandeld als hiervoren is aangegeven. Men heeft dan bovendien het voordeel dat hier het As, 8 niet met veel zwavel gemengd te voorschijn komt en derhalve na de oxydatie tot As205 onmiddellijk gereageerd kan worden.

Deze destillatiemethode gaf bij eene verhouding 1 As: 1000 Sb nog een goed resultaat bij toepassing op kleine schaal in een mit'iodestilleerapparaat, waarin 10 mG. van het precipitaat met 1 cM zoutzuur van 25% gedestilleerd werd. Indien het arsenicum in nog ongunstigere verhouding voorkomt, bereikt men zijn doel door evenredig grootere hoeveelheden van de sulfiden aan destillatie te onderwerpen Ook de Bettendörf's reactie leent zich om weinig As naast veel Sb en Sn op te sporen. Daartoe heeft men een oplosbaren vorm dezer metalen noodig bijv. eene onder oxydatie (met HNO, of K010.) bereide oplossing der sulfiden in sterk zoutzuur. Deze laat men mei een gelijk volume Bettendorf's reagens bij gewone temperatuur eenige uren staan, verzamelt de vlokjes arsenicum en behandelt die verder als boven (bij reactie a op As) is aangegeven. De gevoeligheid dezer methode wordt evenwel begrensd, doordat bij gioo e 10ev®' heden Sb en Sn deze ook opgelost moeten gehouden worden en du het volume aanzienlijk wordt vergroot. Dientengevolge is, ook by aanwending van zelfs 1 Gram der gezamelijke sulfiden, de aantoonir g van As slechts mogelijk tot eene verhouding 1 : 10000.

Tweede Scheidingsmethode van As, Sb en Sn.

Indien men de sulfiden in een porceleinen kroesje door herhaalde afdamping met salpeterzuur op het waterbad oxydeert, kan men

1) Kaiseh, Zeitsch. f. anal. Chem. 14, 1875 bl. 274.

2) Gunning, Tydsch. v. Pharm., Chem., Tox., 1891, Dl. 1.9.

8

Sluiten