Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

De gewone wijze van reageereii (nl. in de met KCN bedeelde atnmoniakale oplossing der complexe cyaniden met H2S) is nog wel in staat om Cd naast Cu als 1 : 100 duidelijk aan te toonen, faalt evenwel reeds bij 1 : 1000. Daarentegen geeft de beschreven methode nog bij 1 : 1000 goede Cd reactie bij gebruik van 1 mö. metaal en bij 1 : 10000 nog bij gebruik van 5 mG. Grootere hoeveelheden sulfaat kunnen in het kleine platinakroesje (zie Behrens, Anl. blz. 17) niet behandeld worden, daar zij een zoo dikke korst achterlaten, dat deze bij verhitting grootendeels wegspat. Men komt dan evenwel nog tot zijn doel door de bewerking gefractionneerd uit te voeren. De sulfaten (resp. nitraten + overmaat H3S04) worden in een grootere platinakroes op het waterbad droog gedampt en dan boven een heete luchtbrander verhit tot gelijkmatig chocoladebruine kleur. Het eerste waterig aftreksel bevat dan naast Cd nog veel Cu en kan nogmaals zoo behandeld worden. Men herhaalt deze bewerking ten slotte in het kleine platinakroesje, totdat het waterig aftreksel geen Cu meer bevat en kan zoo bij gebruik van 300 mG. metaal daarin nog Cd in de verhouding 1 : 1000000 terugvinden.

Er zou geen principieel bezwaar zijn de scheiding bij nog ongunstigere verhouding door te zetten, maar men wordt daarin ten slotte verhinderd door het vele gips (zie ook bl. 486), dat zich in de waterige oplossing ophoopt, tengevolge waarvan ook alleen reactie b op Cd bruikbaar blijft.

IVb. Het in salpeterzuur onoplosbare deel van de

basische sulfiden.

Zooals bekend is wordt alleen kwiksulfide bij de kortstondige koking met salpeterzuur van 25 pet. in het geheel niet aangetast. Wel kan door langdurige koking het zwarte HgS overgaan in een wit dubbelzout van Rose *) (HgS + Hg(NOs)2), maar ook dan is nog slechts zeer weinig kwiks) in de salpeterzure oplossing overgegaan. Als regel heeft men dus dit metaal te zoeken in het in salpeterzuur niet opgeloste deel, dat verder hoofdzakelijk uit zwavel bestaat.

Door de zwavel ingesloten, kunnen in dit gedeelte evenwel ook nog resten van de overige metalen (Pb, Bi, Cu, Cd) achterblijven, hetzij doordien mechanische insluiting door de zich samenpakkende

1) Zie Vitam, Chem. Zeit. Rep. 1902, bl. 173.

2) Voor de oplosbaarheid van Hg door koking van dit witte dubbelzout van Rose met salpeterzuur van 25 pCt. vond ik 2,5 Hg per Liter.

Sluiten