Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

beladen is met alkalizouten en niet geheel vrij is van chloride (dat natuurlijk de eerstgenoemde reactie zeer stoort) — een andere reactie, door B. in een noot genoemd, meerdere aanbeveling.

Het is de afscheiding van benzidinechromaat, die bij aanwending^, van benzidinechloride in zeer verdunde, azijnzure oplossingen^sr^n een chromaat tot stand komt. Sterke chroomzuuroplossingsfi geven önmiddelijk inhulling van het toegevoegde reagens in een blauw vlies van benzidinechromaat. De afscheiding uit zeer verdunde chroomzuuroplossingen bestaat uit intens blauw-violette naaldjes en plaatjes en ook zeer lange haarvormige kristallisaties.

Zeer eigenaardig is dat de kleur van het reactieproduct afwisselt van groen tot blauw en violet, naarmate het meer of minder dicht bij het reagens ontstaat. Ook de concentratie van de chromaatoplossing schijnt op deze kleur van invloed te zijn.

De aanwezigheid van natriumacetaat (o. a. ook noodig om eventueel sterke zuren onschadelijk te maken) stoort de reactie niet. Daarentegen heeft ammoniumacetaat een zeer ongunstige invloed op de kristallisatie, die in dat geval bijzonder fijn uitvalt.

Voor de gevoeligheid vond ik dezelfde grens als B. aangeeft, namelijk die van 0,01 f«G chroom.

Scheiding van Fe, Ai en Cr.

Het mengsel dezer drie metalen komt bij den gewonen gang van analyse in den vorm van den trivalente oxydehydraten ter dispositie.

Men begint in ieder geval met op een deel daarvan op de aanwezigheid van ijzer te reageeren door middel van de Berlijnsch-blauwereactie, die alleen bij aanwezigheid van zeer weinig materiaal als microscopische reactie zal behoeven te worden uitgevoerd.

In de tweede plaats zal men een deel van het neerslag gebruiken om daarop rechtstreeks de reactie op aluminium uit te voeren. Daartoe wordt eene kleine hoeveelheid der oxydehydraten op het voorwerpglas in HC1 opgelost, tot droog verdampt en op het residu dereactie met KHSOé (op Al, a) ingesteld. Ook bij aanwezigheid van aanzienlijke hoeveelheden ijzer wordt hierdoor nog een goed resultaat bereikt. Zoo bleek Al naast Fe als chloriden in eene verhouding 1 : 10 nog aantoonbaar, bij eene verhouding 1 : 20 niet meer, terwijl voor de nitraten 1 : 20 nog goede reactie gaf en 1 : 30 niet meer. Naast Cr ligt de gevoeligheidsgrens bij 1 : 15 voor de nitraten en bij 1 : 50 voor de chloriden. Dit eenvoudig onderzoek kan de hierna volgende scheiding aanzienlijk doen bekorten, want indien dit positief uitvalt kan onmid-

Sluiten