Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

Aan de uit het bovenstaande voortvloeiende condities voor een goede kristallisatie wordt voldaan door in eene niet al te geconcentreerde mangaanoplossing te reageeren met kaliumbioxalaat.

Eene oplossing die 3 pCt. Mn (als neutraal chloride) bevat geeft dan onmiddellijk vele zesstralige sterren die uit slanke naalden zijn opgebouwd terwijl enkelvoudige kristallen (langere en korte prisma's) verre in de minderheid blijven.

Eene oplossing die 0,3 pCt. Mn bevat reageert met kaliumbioxalaat ook nog tamelijk snel en geeft dezelfde fraaie kristallisatie.

Maar eene van 0.03 pCt. Mn reageert niet meer direct; wel ontstaan naalden bij het indroogen; maar die zijn moeilijk te onderscheiden van kaliumbioxalaat zelve.

Daar men bij het instellen van de reactie nu de concentratie van de mangaanoplossing niet geheel in de hand heeft, handelt men het veiligst door eene kleine hoeveelheid van het mangaanzout te behandelen als residu, verkregen door afdampen eener waterige oplossing. Op dit residu wordt een korreltje kaliumbioxalaat gebracht en dan deze zouten gezamenlijk met een weinig water (door beademen of aan een dunne platinadraad) in aanraking gebracht. Indien bij beschouwing onder het microscoop nu blijkt dat de gewenschte kristallisatie nog niet is opgetreden, dan kan men een weinig meer water toevoegen om de kans te ontloopen dat door een te groote concentratie aan Mn de bovenvermelde vertraging was ingetreden. Evenwel gaat men het veiligst door zoowel met minder als met meer van het mangaanzout de proef dan nog eens te herhalen.

De gevoeligheid, is bij deze wijze van uitvoering stellig grooter dan 1 pG. Ook de aantooning van 0,3 ;*G gelukte dan nog zonder moeite.

De aanwezigheid van zink heeft in eenigszins groote hoeveelheden een storende invloed op de reactie, zoodanig dat reeds uit eene oplossing die gelijke deelen Mn en Zn bevat door kaliumbioxalaat een oxalaat wordt afgescheiden dat zoozeer met de vormen van zinkoxalaat overeenkomt, dat de erkenning van Mn daardoor onmogelijk wordt.

b. Naast bovenstaande microscopische kristalreactie is eene microchemische kleurreactie hier van groot belang, die optreedt door de vorming van manganaat, indien men een mangaanzout in de alkalische oxydatiesmelt brengt. Deze groenkleuring is bij gelijke hoeveelheid Mn-zout van veel grootere intensiteit dan de violetkleuring door permanganaat die bij oxydatie in salpeterzure oplossing door menie (zie Meerburg, Chem. Weekbl. 1905, blz. 639) optreedt. Indien men op het

Sluiten