Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

Scheiding van Mn en Zn.

Daar geen precipitatiemiddel voor Mn kon gevonden worden, waardoor niet tevens een deel van Zn neerslaat, is de toepassing van H2S in azijnzure oplossing onvermijdelijk om het Zn afzonderlijk te precipiteeren. Wanneer de oplossing eventueel zuur is van zoutzuur, wordt zij met ammonia tot juist alkalische reactie bedeeld en daarna met azijnzuur weer zuur gemaakt om daarna met H2S te behandelen en te laten bezinken. Het neerslag van ZnS wordt verzameld en uitgewasschen, — bij geringe hoeveelheden liefst door uit te centrifugeeren — en daarna op het voorwerpglas overgebracht. Na oplossing in verdund HC1 (of HNOs) en afdampen van de overmaat zuur laat het een residu dat geschikt is voor toepassing der reactie Zn, a. De methode gaf mij nog een goed resultaat bij Zn : Mn als 1 :300 bij gebruik van 0,1 mG Zn en bij de verhouding 1 : 1000 bij gebruik van 30 mG Zn.

In het Altraat blijft het mangaan achter en kan daarin aangetoond worden door de oplossing (of een deel daarvan) in te dampen tot droog en door verhitting op den heeteluchtbrander van ammoniumzouten te bevrijden. Het niet vluchtige residu kan worden opgelost in zoutzuur en aangewend voor reactie Mn, a of onmiddellijk worden bevochtigd met weinig water en gemengd met natriumcarbonaat enz. voor reactie Mn, b. De methode gaf mij nog een goed resultaat bij de verhouding Mn : Zn als 1 : 1000 bij gebruik van 0,1 mG. Mn, evenwel niet meer bij 1 : 10000 (0,01 mG Mn), zoodat zij slechts weinig voordeel aanbiedt boven de reactie Mn bij de voorproef. Door evenwel het grootste bezwaar bij de aantooning van zeer kleine hoeveelheden wordt opgeleverd door een residu van niet-vluchtige onzuiverheden die door de ammonia en de ammoniumzouten van den handel worden achtergelaten, zal wellicht met beter gezuiverde reagentia een gevoeliger resultaat te bereiken zijn.

Evenwel kan men sporen mangaan naast veel zink of uit zeer verdunde oplossing eenvoudiger bemachtigen door precipitatie met een overmaat ammonia en een weinig waterstofperoxyde. Daardoor slaat een peroxyde van Mn neer (waarschijnlijk Mns O4) dat na bezinking kan worden verzameld en uitgewasschen, liefst met behulp van de centrifuge. Het kan weer rechtstreeksch aangewend worden voor de kleurreactie (b) op Mn. Wil men evenwel de kristalreactie (a) hierop instellen dan is het noodig het eerst nog van mede neergeslagen Zn te bevrijden door behandeling met verdund azijnzuur of verdund salpeterzuur. Het residu (Mn02) wordt daarna in zoutzuur

Sluiten