Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

Nu bleef nog uit te maken, wat zich naast cineol in de fractie 170°—180° bevond. Het smeltpunt der broomverbinding (119V2®) deed mij vermoeden, dat dipenteentetrabromide gevormd was, maar dan moest de draaiing (— 4°30') aan eene andere stof worden toegeschreven. Het kookpunt verschilt zoo weinig van limoneen, dat daaruit niets te besluiten viel.

De mogelijkheid was niet uitgesloten, dat door het gebruik van de resorcine-oplossing een weinig resorcine in de afgehevelde olie was gekomen en zich dus met broom het tribroomresorcine gevormd had. Een weinig tribroomresorcine (smeltpunt 110°) gemengd met het veronderstelde tetrabroomlimoneen (smeltpunt 119 V2°) gaf als smeltpunt 79°, zoodat ik kon aannemen, dat we hier met een mengsel van twee verschillende stoffen te doen hadden.

Om uit te maken of werkelijk dipenteen in de door mij onderzochte stof aanwezig was, trachtte ik eerst i. limoneen te verkrijgen. Daar dit in kamferolie in groote hoeveelheid voorkomt, fractioneerde ik daaruit een gedeelte, dat bij 175°—182° overging. Deze fractie draaide 3,14" links in een buis van 20 mM.

Een 2e fractie (177°—181°) draaide 3,11° links;

Een 3e fractie (180°—182°) draaide 3,25° links, zoodat ik geen inactieve fractie kon afscheiden.

De fractie 180°—182° bromeerde ik op de wijze als door Wallach (A 227. 277 en A 264. 12) wordt opgegeven en verkreeg daardoor kristallen, die, uit aether omgekristalliseerd, een smeltpunt van 122° hadden. Deze, gemengd met de kristallen vroeger uit mijne olie verkregen met smeltpunt 1191/,0, smolten bij 121°.

Vervolgens nam ik 10 c.c. der fractie 168°—175° mijner stof, voegde daarbij 40 c.c. aether en 40 c.c. alkohol, koelde af en druppelde daarbij 3 c.c. broom. De ver-

Sluiten