Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

om de identiteit vast te stellen, werd getracht dat te verkrijgen. Eerst werden proeven gedaan met zuiver pliellandreen volgens Wallach (A 287. 313 en 313. 345). Dit pliellandreen was door v. Romburgh bereid uit de aetherische olie van de bladeren van Caesalpinia Sappan te Buitenzorg gewonnen. Daarna werd eene natriumnitrietoplossing van 44 % langzaam gebracht in verdund H2 SC\, waarop zich eene laag van pliellandreen, met 4 maal het gewicht petroleumaether verdund, bevond, terwijl steeds geroerd en afgekoeld werd. De temperatuur mag daarbij niet hooger worden dan 4° C. Het ruwe phellandreennitriet ontleedt reeds bij gewone temperatuur, dus komt het op snel reinigen aan. Daarom werden de kristalletjes met ijswater afgewasschen, tusschen filtreerpapier afgeperst, met een mengsel van methylalkohol en aether tot een deeg aangeroerd, op een zuigfilter gebracht en met aether nagewasschen. De goed gedroogde rest werd in zoo weinig mogelijk chloroform opgelost en daarna de, door zwak verwarmen en door toevoeging van wat alcohol en aether. helder geworden vloeistof gedurende eenige uren in ijs geplaatst ter kristallisatie. Er ontstonden kristallen met een smeltpunt van 105°— 106°. Met 2 gr. olie der fractie 168°—175° werd hetzelfde gedaan en daarbij enkele kristalletjes verkregen, die na eenmaal omkristalliseeren uit chloroform, een smeltpunt hadden van 105°.

Een mengsel der beide kristallen smolt bij 105°—106°, dus had ik werkelijk het phellandreennitriet verkregen. Daarmee had ik dat deel van de olie, dat een kookpunt had beneden dat van kamfer, vrij wel uitgeput en er dus in kunnen aantoonen:

d. pineen.

dipenteen.

cineol.

I. pliellandreen.

Sluiten