Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

De verkregen oplossing van het cementpoeder werd geanalyseerd volgens de H.S-methode, zooals die sinds eenige jaren in het laboratorium voor analytische scheikunde te Delft onder prof. van Nieuwenburg wordt toegepast; een methode, waarbij van nieuwere identificatie-reacties een ruim gebruik wordt gemaakt. Daar deze analyse-methode inmiddels reeds werd gepubliceerd9'1'", zal hier volstaan worden met een schema van de gang der analyse, zooals die aan dit speciale doel werd aangepast.

a. Toevoegen van HCI leverde nooit een neerslag.

b. De H,S-groep werd wegens de aanwezigheid van HNO:i in de oplossing altijd bij gewone temperatuur neergeslagen. Omdat As en Sb in tandcementen nooit voorkomen, kon het verwarmen van de oplossing, dat geleid zou hebben tot afscheiding van zwavel, achterwege blijven. Van deze groep waren hoogstens Cu en Bi aanwezig,

c. In het filtraat van de H2S-groep werd, na uitkoken van het H2S, op Ti gereageerd met H,0, en op fosforzuur met molybdeen-reagens. Ti bleek steeds afwezig. Was PO/" aanwezig, dan werd het verwijderd door neerslaan als BiP04 volgens KESCHAN'10.

In de fosfaatvrije oplossing werd de NH4OH-groep bij aanwezigheid van NH4C1 in de warmte neergeslagen met een zeer geringe overmaat NH4OH.

Omdat rekening moest worden gehouden met de mogelijkheid dat Be aanwezig was, werden de hydroxyden weer opgelost in HCI en in de kou met overmaat (NH4).,C03 weer neergeslagen; na filtreeren werd in de oplossing (waarin UO," altijd afwezig was), na aanzuren en verdrijven van het koolzuur, eventueel Be opnieuw neergeslagen met NH4OH. Voor de kwalitatieve analyse is deze scheiding Al-Be voldoende. Het Be werd geïdentificeerd als K2C204. BeC.04 volgens BEHRENS-KLEY11 en als acetylacetonaat volgens V. CAGLIOTI12: inwerking van acetylaceton op de zwak azijnzure oplossing geeft groote, plaatvormige kristallen van een zeer karakteristiek optisch gedrag.

Behalve het Be, dat slechts in één der onderzochte poeders werd aangetoond, werd in de NH4OH-groep altijd slechts AI gevonden.

d. De (NHJ.,S-groep bevatte hoogstens Zn, in één geval sporen Ni.

e. Daar er in de(NHA),C03-groep gewoonlijk slechts geringe

Sluiten