Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

Het groote aantal methoden ter bepaling van dit element is op zichzelf al een aanwijzing, dat het moeilijk nauwkeurig te bepalen is.

De oudste methode is wel die van BERZELIUS43»44, waarbij het fluoor, na de scheiding van de andere elementen, bij aanwezigheid van een geringe hoeveelheid alkalicarbonaat, wordt neergeslagen met CaCl2; het neerslag is een mengsel van CaCOa en CaF2 en is beter te filtreeren dan het slijmerige CaF2 alleen. Nadat het neerslag gegloeid is, wordt het uitgetrokken met verdund azijnzuur, waarin het CaCO:i oplost, waarna het CaF2 afzonderlijk tot weging kan worden gebracht; de zuiverheid van het neerslag kan nog worden gecontroleerd door het af te rooken met H2S04 en het CaS04 te wegen. Wegens verliezen bij het verasschen der filters en doordat het CaF, in verdund azijnzuur niet geheel onoplosbaar is, is de bepaling niet kwantitatief; de relatieve fout bedraagt volgens HILLEBRAND4"' ook bij nauwkeurig werken gemakkelijk 5 %; SEEMANN4" vermeldt een dergelijke fout.

Eenige methoden berusten op de vervluchtiging van het F als SiF4 door behandeling met H2S04 en Si02 in de warmte. Het ontwikkelde SiF4 wordt na zuivering van H2S04-damp bepaald door opvangen in U-buisjes met respectievelijk vochtig puimsteen, natronkalk, chloorcalcium en zwavelzuur4" of wel, het wordt geleid in water, waarin het hydrolyseert, zoodat het in vrijheid gestelde zuur kan getitreerd worden, of het neergeslagen kiezelzuur bepaald. Al de modificaties van deze methoden hebben gemeen, dat zij experimenteel omslachtig zijn en hooge eischen stellen aan de apparatuur en aan de wijze van uitvoering van de analyse, terwijl gemakkelijk fouten optreden door onvolledige vervluchtiging van het F als SiF4 of door hydrolyse van het SiF4 op zijn weg naar het absorptietoestel. Deze methoden worden dan ook weinig toegepast.

KURTENACKER en JURENKA49 vonden een zeer geschikte volumetrische methode: titreeren van de op phenolphtaleïne geneutraliseerde oplossing van het alkalifluoride met een op zuiver NaF gestelde oplossing van Ce(NO:i)., tot de omslag van methyl rood. Het F' slaat neer als CeF3, waarna overmaat Ce(NO:i);!, dat door hydrolyse zuur reageert, de indicator doet omslaan. S04" stoort bij deze titratie, evenals veel Cl'. De auteurs vonden, dat de relatieve fout nauwelijks boven 1 % uitgaat.

Bij verschillende methoden wordt van de groote neiging van het ion F' tot de vorming van complexe ionen gebruik gemaakt om er een volumetrische bepaling op te baseeren.

Sluiten