Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

het neerslag (C) wordt met koud water gewasschen. Het filtraat (D) bevat alle F'.

Het kiezelzuur wordt bepaald in de neerslagen A, B en C. Deze worden in een schaal gespoten en de veraschte filters er bij gevoegd. Door herhaald droogdampen met zoutzuur werd hec kiezelzuur neergeslagen en vervolgens bepaald, een en ander zooals bij de bepaling van het kiezelzuur reeds werd aangegeven.

In de oplossing D wordt het F' neergeslagen, echter niet als CaF2, maar als PbClF in vrij sterk zure oplossing (STARCK"). Dit biedt het groote voordeel, dat het F daarna volumetrisch bepaald kan worden door titratie van het Cl. Daardoor wordt de storende invloed van verschillende stoffen, als boorzuur, fosforzuur, zwavelzuur, die zich bij de gravimetrische bepaling, hetzij als PbClF, hetzij als CaF2 doet gelden, opgeheven; zelfs kleine hoeveelheden kiezelzuur storen niet"1.

In tegenstelling met Starck, die het F' neersloeg met een verzadigde oplossing van PbCL en het PbClF waschte met PbCLoplossing en daarna met water, werkt Hillebrand op de volgende wijzer,T; welk voorschrift bij de analyse der cementpoeders gevolgd werd:

Aan de oplossing D, die verdund is tot 250 cc, wordt broomphenolblauw toegevoegd en 3 gr. NaCl, daarna verdund salpeterzuur tct de kleur geel is, dan verdunde natronloog tot de indicator juist in blauw omslaat. Na toevoegen van 2 cc zoutzuur (1 + 1) en 5 gr. Pb(NO:i), wordt de oplossing onder roeren verwarmd op het stoombad tot het Pb(NOs)2 opgelost is; hierbij vormt zich gewoonlijk reeds een neerslag. Zoodra alle Pb(N03)2 is opgelost, wordt 5 gr. gekristalliseerd Na-acetaat toegevoegd en flink geroerd, waarna de oplossing nog een half uur op het stoombad blijft onder af en toe roeren. Het PbClF vormt een zwaar, kristallijn neerslag. Den volgenden dag wordt gefiltreerd en gewasschen met een verzadigde oplossing van PbClF, daarna

eenmaal met water.

Het PbClF wordt tenslotte met het filter in het bekerglas, waarin het was neergeslagen, teruggebracht en opgelost in 100 cc salpeterzuur (5 %) op het stoombad, waarna het Cl' wordt bepaald door titratie volgens Volhard.

De analyse der poeders volgens deze methode van Hoffman en Lundell gaf zeer bevredigende resultaten, alleen vereischte de ontsluiting nog eenige aandacht. Aanvankelijk gelukte het namelijk niet, waarden te verkrijgen, die ook maar eenigszins

Sluiten