Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

Alleen bij gebruik van NaOH als ontsluitingsmiddel werden dadelijk twee onderling overeenstemmende waarden verkregen, die, vooral voor F, tevens de hoogste waren.

Deze analyses leveren dan ook wel een sterke aanwijzing, dat de ontsluiting met NaOH betrouwbaarder is dan die met NaX03.

Fosforzuur, verwijdering en bepaling.

In de gewone gang der systematische (kwalitatieve zoowel als kwantitatieve) analyse werkt het fosforzuur storend, doordat het uit de oplossing, waaruit de H.S-groep verwijderd is, bij alkalisch maken met NH4OH een neerslag doet ontstaan, waarvan de samenstelling niet goed is te voorzien. Dit neerslag zal de elementen Al, Fe en Cr niet, althans niet alleen, als hydroxyden bevatten, maar uitsluitend of gedeeltelijk als fosfaten. Verder kunnen er in voorkomen de fosfaten, respectievelijk dubbelfosfaten met NH4, van Ca, Sr en Ba en van Mg, Zn, Ni, Co en Mn. Welke van deze verbindingen al of niet zullen neerslaan, wordt grcotendeels bepaald door de hoeveelheid der aanwezige ionen.

Bij de kwalitatieve analyse wordt het fosforzuur dan ook gewoonlijk verwijderd. Hiervoor zijn twee methoden gebruikelijk:

a. Neerslaan als ferrifosfaat bij kookhitte in zwak azijnzure, natriumacetaat bevattende oplossing, waarbij de overmaat Fe' meteen wordt neergeslagen als basisch ferriacetaat"1. Hierbij slaan echter ook Al en Cr meer of minder volledig neer, hetzij als fosfaten, hetzij als basische acetaten.

b. Neerslaan als fosfortinzuur, welke methode op verschillende wijzen kan worden uitgevoerd. De salpeterzure oplossing kan worden gekookt met van te voren bereid tinzuur-gel59, of wel men kookt de slechts zeer zwak zoutzure oplossing met SnCl/"; ook kan men de oplossing droogdampen met tin en HNO:i. Aan deze methode kleeft het bezwaar, dat verschillende ionen sterk door het gel worden geadsorbeerd, zooals Cr'", Al'", Ca".

Beide methoden hebben daardoor gemeen, dat ze ongeschikt zijn voor toepassing in de kwantitatieve analyse. Hetzelfde geldt voor de methode van C. R. FRESENIUS02, die het fosforzuur in 't geheel niet verwijdert, evenmin als oxaalzuur, fluorwaterstofzuur en boorzuur, maar die de daardoor vereischte wijzigingen in de gang der kwalitatieve analyse aanbrengt.

Ook bij de kwantitatieve silicaatanalyse wordt liet fosforzuur gewoonlijk niet verwijderd, maar gezamenlijk met de metalen der ammoniakgrcep neergeslagen en gewogen, om later afzon-

Sluiten