Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

derlijk bepaald te worden"3. Voorwaarde voor de mogelijkheid van deze werkwijze is, dat Al enz. ten opzichte van het fosforzuur in groote overmaat aanwezig zijn.

Wanneer alleen een fosfaatbepaling in de bedoeling ligt, wordt nagenoeg altijd het fosforzuur tweemaal neergeslagen in salpeterzure oplossing als ammoniumfosformolybdaat, waardoor het wordt gescheiden van de andere bestanddeelen van de oplossing. Het kan daarna nog op verschillende manieren worden bepaald.

CAUWOOD, DAVIDSON en VIOLET DIMBLEBY04-65 schakelden deze methode in in de gang der systematische kwantitatieve analyse van fosfaat bevattend glas. Aan de oplossing wordt toegevoegd 10 gr. NHjNO-, en 10 a 20 cc salpeterzuur (s.g. 1.15), daarna langzaam en onder roeren zooveel van een 3 % oplossing van (NH4)2Mo04 als noodig is om alle fosfaat neer te slaan. Het ammoniumfosformolybdaat wordt na filtreeren opgelost in ammonia en opnieuw neergeslagen. De vereenigde filtraten worden ingedampt tot 350 a 400 cc; dan wordt de overmaat Mo verwijderd als PbMo04 door neerslaan met loodnitraat of -acetaat in azijnzure oplossing, of, bij aanwezigheid van veel Al, door neerslaan met loodacetaat in een oplossing, die 2 vol-% sterk zoutzuur bevat. In het filtraat wordt de overmaat Pb neergeslagen als PbS. Het Mo kan ook worden verwijderd door het neer te slaan in zure oplossing als MoS:i, nadat eerst het salpeterzuur is verdreven door afrooken met H2S04, een methode, die zeer weinig aantrekkelijk is, omdat, gelijk bekend is, de precipitatie van het MoS3 met sterke vertraging gepaard gaat.

Bij controle-analyses verkregen de auteurs met deze methode meestal bevredigende resultaten; voor Al, Ca, Mg, Zn gingen de fouten tot 2 %.

Bij de kwalitatieve analyses der cementen pasten wij deze methode enkele malen toe; daarbij traden zeer groote bezwaren aan het licht. Ten eerste is bij het neerslaan van het ammoniumfosformolybdaat een vrij groote overmaat (NH4)2Mo04 niet te vermijden, zoodat de daarop volgende verwijdering van het Mo als PbMo04 een zeer aanzienlijke hoeveelheid neerslag oplevert, dat bovendien zoo fijn is, dat het de filtratie van de vrij groote hoeveelheid vloeistof bemoeilijkt. Erger is, dat het PbMo04 wordt neergeslagen en opgekookt in azijnzure oplossing, althans bij een vrij hooge p//, wegens de oplosbaarheid van het PbMo04 in minerale zuren. Voor Fe, Al en Cr zal dit gemakkelijk tot verliezen kunnen leiden door het neerslaan van basische zouten.

Sluiten