Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

Mylius gaat als volgt te werk:

Hoogstens 0.5 gr. stof wordt ontsloten door smelten met de tienvoudige hoeveelheid KOH en de smelt in 100 cc water opgenomen; zoutzuur wordt toegevoegd tot juist zure reactie op congorood, daarna barietwater tot duidelijk alkalische reactie op lakmoes. Na omschudden wordt gefiltreerd door afzuigen op een kleine Büchner-trechter; het neerslag wordt één keer gewasschen met 10 cc water, waaraan een paar druppels barietoplossing zijn toegevoegd. Dan wordt het neerslag weer opgelost in 10 cc sterk zoutzuur, de oplossing alkalisch gemaakt met 8 gr. vaste kali en weer met zoutzuur juist aangezuurd op congorood, waarna opnieuw met barietwater wordt neergeslagen, afgezogen en gewasschen; daarna wordt het neerslag weer opgelost en de geheele bewerking nog eens herhaald.

De vereenigde filtraten worden aangezuurd op methylrood, daarna met barietwater juist alkalisch gemaakt op lakmoes, waarbij nog een geringe troebeling ontstaat. De oplossing wordt aangevuld tot 500 cc en daarvan worden 200 cc afgefiltreerd, geneutraliseerd op methylrood en bij aanwezigheid van invertsuiker getitreerd met 0.1 N bariet op a-naphtolphtaleïne.

Om te controleeren of het laatst verkregen neerslag nog boorzuur bevat, wordt het weer opgelost, opnieuw neergeslagen en van het filtraat weer een deel getitreerd. Ook wordt gecorrigeerd voor het verbruik van 0.1 N bariet bij een blanco proef. Deze fout zal wel veroorzaakt worden door geringe resten Al en Si die in oplossing gebleven zijn en misschien meer nog doordat de oplossing nog koolzuur bevat, dat in het groote volume waarin gewerkt werd, waarschijnlijk niet kwantitatief docr Ba(OH)2 zal zijn neergeslagen.

De heele bepaling kan volgens Mylius in ruim twee uren worden uitgevoerd.

Om nu voor de scheiding van B en F de juiste werkwijze te vinden, werden eerst een aantal proefanalyses uitgevoerd, waarbij getracht werd, in vrij sterk alkalische oplossing het F' neer te slaan als BaF2, waarbij onvermijdelijk Al'" in oplossing bleef, dat dus naderhand moest worden verwijderd.

Eerst werd een aantal mengsels geanalyseerd, die geen fluoor bevatten, en wel op de volgende wijze: Een mengsel van 300 mgr gekristalliseerde borax p.a., 75 mgr. kwarts, 50 mgr. ALO., en 175 mgr. CaCO:; werd ontsloten met 4 gr. gekorreld NaOH. De smelt werd opgenomen in 75 cc water in een porceleinen schaal

Sluiten