selgel G en 15 g Kieselgur G met 60 ml van een 0,02% waterige Ultraphoroplossing. De Ultraphor W.T. (B.A.S.F.) moet regelmatig vernieuwd worden (bewaren in bruine fles). Breng het homogene mengsel met een laagdikte van 0,25 mm aan op de dunnelaagplaten.

Droog de platen aan de lucht, en activeer vervolgens door verwarming op 110°C gedurende 30 minuten.

- Loopvloeistof: meng 100 vol. petroleumether, 40 vol. chloroform en 10 vol. mierezuur. Chromatografiekamer: verzadigd met de loopvloeistof.

Detectiemiddelen

- Benzoëzuur: a) 4,5 ml H 2 O 2 (30%) 4,5 ml water 1 ml MnSÜ4 verzadigd b) 0,3% FeS04-oplossing - Sorb'inezuur: a) meng 5 vol. van een waterige 0,5% k2Cr2C>7-oplossing + 5 vol. 2 SO40,3 n. b) verzadigde thiobarbituurzuuroplossing in water. - Salicylzuur: 0,1% waterige FeCb-oplossing. - Dehydro-azijnzuur: 0,1 % waterige FeCb-oplossing. - Broomazijnzuur:

a) meng 3 vol. van een phenolrood-oplossing (24 mg phenolrood in 2,4 ml NaOH 0,1 n, aanvulling tot 100 ml met aceton) met 1 vol. natriumacetaatoplossing (6 g natriumacetaat + 3 vol. azijnzuur, aanvullen met water tot 100 ml). b) chloramine T oplossing: los 25 mg chloramine T op in 15 ml van een mengsel aceton-water 1:1. - Parahydroxybenzoëzuur en zijn esters: Millon's reagens. Los 10 g kwik op in 10 g rokend salpeterzuur. Voeg 10 a 20 ml water toe. Filtreer het eventuele neerslag af. 4.1. Isolatie 4.1.1. Schud 10 g van het produkt met 50 ml van de aangezuurde ether gedurende 3 minuten. 4.1.2. Laat bezinken en breng voorzichtig de etherlaag op een filter. Herhaal deze bewerking met 30 vervolgens met 20 ml aangezuurde ether. 4.1.3. Verzamel de etherische extracten droog metwatervrij natriumsulfaat. Filtreer. Damp af tot een volume van plm. 5 ml. 4.2. Identificatie 4.2.1. Breng op de startlijn van de chromatografieplaat met 20/J I van de verkregen oplossing een 1,5 cm lange streep aan. Doe hetzelfde met 10/J I van de benzoëzuuroplossing, 5/i I van de dehydroazijnzuuroplossing en 3 fj I van de andere standaarden. 4.2.2. Ontwikkel de plaat met de loopvloeistof totdat de afstand tussen startlijn en het front 15 cm bedraagt. Neem de plaat uit, droog aan de lucht. Ontwikkel een tweede maal op dezelfde wijze. 4.2.3. Bekijk de plaat onder U.V. (366nm). Markeer de vlekken. 4.2.4. Zichtbaar maken van de chromatogrammen. Benzoëzuur: bespuit met de oplossing a; droog en bespuit met de oplossing b. Benzoëzuur geeft een bruine vlek op witte achtergrond.

Sorbinezuur: bespuit met het K2O2O7 + H2S04-mengsel; droog de plaat in de droogstoof, verstuif de thiobarbituurzuur-oplossing, droog opnieuw. Sorbinezuur geeft een rosé vlek.

Salicylzuur: bespuit met ijzer (lll)-chloride-oplossing. Salicylzuur geeft een violette vlek.

Dehydroazijnzuur: bespuit met ijzer (lll)-chloride-oplossing. Dehydroazijnzuur geeft een gele kleur op witte achtergrond.