Monobroomazijnzuur: stel de plaat 10 min. bloot aan ammoniakdampen, verwarm 10 min. op 100° C om de overmaat ammoniak te verdrijven.

Bespuit met fenolrood natriumacetaatmengsel, vervolgens met de chloramine T oplossing. Monobroomazijnzuur geeft een blauwe vlek op gele achtergrond.

p. Hydroxybenzoëzuur en zijn esters: bespuit met Millon's reagens en verwarm in de droogstof, p. Hydroxybenzoëzuur en zijn esters geven een rode vlek.

4.2.5. Algemene opmerkingen

1) Het is aan te raden de detectiemiddelen te verstuiven in kleine hoeveelheden. Verwarm indien de reactie geen duidelijk resultaat geeft, in een stoof van 100°C. Bespuit en verwarm zo nodig een tweede en zelfs een derde maal. 2) Spuit het detectiemiddel slechts op de zone van het chromatogram waar zich het gezochte conserveermiddel kan bevinden; dek de rest van de plaat af. 3) Bekijk de platen bij U.V. licht golflengte 366 nm.

5. Aantonen van kunstmatige zoetstoffen

Lijst der reagentia en hulpmiddelen - natriumsulfaat-oplossing: verzadigd - watervrij natriumsulfaat - ethylacetaat - ethanol p.a. 96% - ethanol-water 1 : 1 - zwavelzuur 4 n - Oplossingen van de kunstmatige zoetstoffen: cyclamaatoplossing: 100 mg natriumcyclamaat oplossen in 100 ml van het ethanol-water mengsel

dulcine-oplossing: 100 mg dulcine oplossing in 100 ml ethanol saccharine-oplossing: 100 mg saccharine oplossingen in 100 ml ethanol Platen voor dunnelaagchromatografie

Meng in een mixer 9 g 10% geacetyleerde cellulose (MN 300 Ac Macherey-Nagel & Co) en 6 g polyamidepoeder voor dunnelaagchromatografie (Woelm of gelijkwaardig) met 60 ml ethanol tot een homogene suspensie.

Breng deze suspensie met een laagdikte van 0,25 mm aan op de platen voor dunnelaagchromatografie. Laat drogen aan de lucht, vervolgens 10 min. op 70° C in de droogstof. Koel de platen af in een exsiccator.

- Loopvloeistof: meng 45 vol. Shell sol. A, 6 vol.n-propanol, 7 vol. azijnzuur en 2 vol. mierezuur. Bereid op het ogenblik van het gebruik. Voorzie de chromatografiekamer van filterpapier ter verzadiging van de kamer. - Detectiemiddel: los 200 mg dichloorfluoresceïen op in 100 ml ethanol.

5.1. Isolatie 5.1.1. Schud gedurende 3 minuten 3 g monster met 50 ml aangezuurd ethylacetaat. 5.1.2. Laat bezinken en breng de bovenstaande vloeistof voorzichtig op een filter. Herhaal deze bewerking met 30 vervolgens met 20 ml aangezuurd ethylacetaat. 5.1.3. Verzamel de ethylacetaatextracten, door over watervrij natriumsulfaat. Filtreer en damp in tot een volume van 4 ml. 5.2. Identificatie. 5.2.1. Breng 3JJI van de verkregen oplossing op de startlijn van een plaat voor dunnelaagchromatografie. 5.2.2. Breng vervolgens 2/Jl van de cyclamaat-, de dulcine- en de saccharine-oplossing op de startlijn. 5.2.3. Elueer de plaat met vers bereide loopvloeistof tot de afstand tussen startlijn en het front 10 cm bedraagt.