De scheikundige controle bij de bereiding van ammoniumsulfaat,

door P. Smit.

Vervolg van biz. 232 Julinummer.

Dat er bij de bereiding van zwavelzuren ammoniak verliezen plaats vinden en dat deze onvermijdelijk zijn, is reeds in het voorgaande gezegd; tevens werd toen opgemerkt, dat er waargenomen dient te worden of deze verliezen niet een toelaatbare grens overschrijden. Deze verliezen vinden plaats in het afgewerkte gaswater en door de dampen, welke den saturator ontwijken. Het ammoniakgehalte van dit afgewerkte gaswater en van deze dampen kunnen wij nu niet door titratie vinden. Het afgewerkte gaswater bevat kalk en heeft bijgevolg een hoogere alcaliteit dan met het ammoniakgehalte overeenkomt, en de saturatordampen sleuren ook zuurdeeltjes, etc. mede, zoodat ook hier van titreeren geen sprake kan zijn. Een zuivere ammoniakbepaling zou daarom door destillatie moeten geschieden. En titratie, zoo deze mogelijk was, en destillatie zou echter, gezien de minimale hoeveelheden ammoniak, welke in het gaswater voorkomen en het niet weten van de hoeveelheid saturatordampen, ondoenlijk zijn of overbodigen last veroorzaken; bovendien zou het resultaat niet snel genoeg bekend zijn, waar het hier toch meestal om gaat. Zooals echter reeds opgemerkt is, wenschen wij slechts te weten, of zich niet te groote hoeveelheden ammoniak aan den saturator onttrekken en wij komen daarom reeds tot ons doel, als wij de samenstelling van het afvalwater en van de saturatordampen op diverse tijdstippen onderling kunnen vergelijken. Hiertoe worden wij in staat gesteld door het gebruik van Nessler’s reagens en waar het hier niet om een quantitatieve bepaling te doen is, maar wij steeds vergelijkende proeven doen, is het gebruik van dit reagens hier zeer op zijn plaats. Zoo wij dit wenschen, zijn wij echter in staat met dit reagens ook quantitatieve bepalingen te maken, zie „De Scheikunde van het Oasbedrijf’, waar de colorimetrische bepaling behandeld wordt.

Nessler’s reagens is uit den handel te betrekken of kan als volgt bereid worden:

In een kolf van ongeveer 100 c.c.m. inhoud wordt circa 2,5 gr. kaliumjodide, 3,5 gr. kwikzilverjodide en 3 gr. ged. water gebracht; na het oplossen van het kwikzilverjodide wordt ongeveer 100 gr. 15 percents kaliloog toegevoegd.

waarna men het neerslag, dat ontstaat door sporen ammoniak, welke de vloeistof bevat, volkomen laat bezinken. Hiertoe zijn eenige dagen noodig, daarna giet men de heldere vloeistof van het be zinksel af.

Men beware de oplossing in een goedgesloten, bruine flesch in het donker, de stop vet men met paraffine in, daar zij anders vastkit. Wanneer er na lang staan zich nog een bezinksel afzet, hindert dit in het algemeen niet.

Nessler’s reagens is een bijzonder scherp reagens op ammoniak; in zeer verdunde oplossingen van ammoniak geeft het een gele tot roodgele verklaring, terwijl bij geconcentreerderen oplossing een neerslag ontstaat:

2 (Hgl2 + 2 KI) + NHs + 3 NaOH = 3 Nal + 4 KI + 2 H2O + + HgO).

Ook de verkleuring dankt zijn ontstaan aan een zeer fijn verdeeld neerslag, dat, zoo naast dit neerslag een ander, grover precipitaat ontstaat, kan verdwijnen. Het is dus zaak te zorgen, dat zich geen neerslag vormt.

Bevat de vloeistof carbonaten van calcium of magnesium, dan dienen deze eerst verwijderd te worden of men moet verhinderen, dat zij een neerslag vormen bij toevoeging van het reagens, zooals dat dan ook bij het onderzoek van drinkwater geschiedt. Om het neerslaan te verhinderen van deze carbonaten, wordt van een Seignettezoutoplossing gebruik gemaakt. Bij een gefiltreerde oplossing van 100 gram chemisch zuiver Seignettezout in 200 gr. ged. water, wordt 10 c.c.m. Nessler’s reagens gevoegd om bederf te voorkomen. Men filtreert na eenige dagen door asbest en bewaart de oplossing op dezelfde wijze als het reagens. Bij toevoeging van eenige druppels dezer oplossing ontstaat geen precipitaat, doordat kaliumnatriumtartraat oplosbare dubbelzouten vormt. Bij onze onderzoekingen is het gebruik der Seignettezout-oplossing minder noodzakelijk. Daar de verkleuring bij toevoeging van ammoniak niet te intensief mag zijn, volgt hieruit, dat een bepaling boven een bepaald gehalte niet wel doenlijk meer is; wij moeten zorgen, dat er een licht-gele tot donkergele kleur optreedt en daar-