is toegevoegd aan uw favorieten.

Staatsblad van het Koningrijk der Nederlanden, 1978, no. 550-600, 01-01-1978

Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

A is een kolf van 1 liter met twee slijpstukken B 34. D is een recipiënt met 25 ml inhoud; gas kan ontwijken door een geperforeerd bolletje.

Het verbindingsstuk E is voorzien van slijpstukken B 12,5 en B 19. Alle slijpstukken worden afgedicht met siliconenvet en met veren vergrendeld.

Elektrische kookplaat met magnetische roerder.

9.1. Breng in de kookkolf een magnetisch roerstaafje, enige kooksteentjes en 50 ml methanol. Leid door het gehele toestel gedurende ten minste 15 minuten een gelijkmatige stikstofstroom van ca. 100 ml/min. Breng met behulp van een maatcylinder 10 ml waterstofperoxyde in de recipiënt (D). 9.2. Weeg 100 g van de waar (tot op 0,1 g nauwkeurig) af in een bekerglas van 600 ml. Voeg 100 ml ethanol toe en roer tot een gladde suspensie. Laat zonder de gasstroom te onderbreken, deze suspensie door de doseertrechter in de kolf vloeien. Spoel bekerglas en trechter enige malen na met totaal 75 ml methanol en 50 ml gedestilleerd water. Houd de suspensie in beweging door middel van de magnetische roerder. Voeg dan, eveneens door de doseertrechter, 40 ml zoutzuur toe en stel de koeling in werking. Verhit de kolf zodanig, dat de inhoud krachtig en gelijkmatig kookt; zet het koken gedurende één uur voort, onder voortdurend gas inleiden. 9.3. Spoel de inhoud van de recipiënt met weinig gedestilleerd water over in een konische kolf van 300 ml en kook 15 minuten. Titreer, na afkoelen en toevoegen van 3 druppels broom fenolblauw, met natriumhydroxyde (verbruik a ml). Verricht een blanco titratie van 10 ml waterstofperoxyde na 15 min. koken en afkoelen (verbruik b ml). 9.4. Kook de na de alkalimetrische titratie verkregen oplossing gedurende 5 minuten en voeg aan de kokende vloeistof met een pipet 10 ml bariumchloride toe. Kook nog één minuut door en plaats de kolf gedurende één uur op een kokend waterbad. Koel af en voeg zoveel water toe, tot het volume ca. 100 ml bedraagt. 9.5. Voeg nu achtereenvolgens toe 4 ml bufferoplossing, 0,5 ml zoutzuur en 7 druppels Eriochroomzwart-T. Titreer direct met de EDTA-oplossing uit een microburet, tot de vloeistof zuiver blauw is (verbruik c ml). Verricht een blanco titratie van 10 ml bariumchloride (verbruik d ml). 9.6. Bereken het sulfietgehalte G van de waar uit de alkalimetrische titratie met behulp van de formule: (a-b).tl 32.100 G =-mg S02/kg g of uit de komplexometrische titratie met behulp van de formule: (d-c).tk 64.1000 G =-mg SÜ 2 /kg g tl = titel loog (NaOH) tk = titer EDTA-oplossing.