is toegevoegd aan je favorieten.

Pharmaceutisch weekblad; voor Nederland, jrg 12, 1875-1876, no 52, 23-04-1876

Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

fecteerend vermogen bezat, kennelijk dooreen uiterst gering gehalte, aan het wezenlijke beginsel, den zuiveren phenol. De Eegeering bepaalt dan ook terecht, dat onder het door haar als officieel voorgeschreven ruw carbolzuur eene zelfstandigheid verstaan moet worden, die meer dan 50 pet. phenylzuur (phenol) bevat. Die sterkte zal het dan ook zeker moeten hebben, zal het effect uitoefenen als carbolzuurwater, hetwelk volgens dezelfde bepaling bereid wordt door 1 deel ruw carbolzuur met 100 deelen water te vermengen (d.i. omstreeks 1 kruik carbolzuur op 8 emmers water). (Kegelen, op te volgen bij verbranding, ontsmetting en onschadelijkmaking, behoorende onder het Koninklijk besluit van 28 Eebr. 1873, ter uitvoering van art. 25 der Wet tot voorziening tegen besmettelijke ziekten.) Voor de bepaling van het phenolgehalte zijn verschillende methoden opgegeven, die echter niemand voldeden, welke zich hiermede bezig hield. Dit ondervond ook dr. Koppeschaar, toen hem voor eenigen tijd een onderzoek op creosoot-olie opgedragen werd, en het spoorde hem aan, naar een beter beginsel te zoeken, waaruit eene methode kon voortvloeien, die inde praktijk betere resultaten zou kunnen opleveren. Hij vond daartoe aanleiding ineen artikel van Landolt over broomwater als reagens op phenol en aanverwante stoffen. Deze scheikundige vond namelijk, dat broomwater nog eene duidelijk troebeling veroorzaakt in eene oplossing van 1 deel phenol in 43,700 deelen water; in eene oplossing van 1 deel phenol in 54,600 deelen water was de reactie niet riteer zichtbaar. De neerslag ontstaat door de vorming van het substitutieproduct tribroomphenol: C 6 H2 Br3 OH, gevormd volgens de vergelijking; C 6 H,. O H + 3 Br2 =r 3 HBr+ C 6 H2 Br3 OH. Verder gaat de substitutie in verdunde oplossingen niet. Geleid door dit beginsel kwam Koppeschaar op het denkbeeld deze vorming tot eene volumetrische bepaling van phenol aan te wenden, door een bekend volumen van getitreerd broomwater toe te voegen, dat meer dan voldoende was, om al den aanwezigen phenol in tribroomphenol om te zetten, en daarna de overmaat van broom te titreeren door het broom eerst door toevoeging van ioodkalium door iood te substitueeren en dit met behulp van natriumhyposulphiet te bepalen met amylum als indicator. K. behandelde deze phenolbëpaling reeds in het 3de deel van zijn Leerboek, blz. 333—235, maar in het Maandblad voor Natuurwetenschappen geeft hij eene uitvoerige beschrijving harer toepassing met eene belangrijke wijziging. K. heeft namelijk zelf het bezwaar ingezien, dat de _ onaangename en schadelijke reuk van vrij broom bij de bewerking oplevert en is naar wensch geslaagd, om het broom inden wordingsstaat te doen inwerken, waarbij tevens eene onvermijdelijke fout van proefneming geringer werd. Hij laat namelijk het broom vrij worden door bij een mengsel van broomnatrium en natriumbromaat chloorwaterstofzuur te voegen, volgens de vergelijking: 5 Na Br + Na Br O. + 6 HCI = 6 Na Cl + 8 H, O + 3 Br2! Dit mengsel wordt bereid door broom in overmaat bij bijtenden natron te brengen (3 Br3 -|- 6 Na O H = 5 Na Br -f- Na Br 03 -f--3H3 O), tot droog op een zandbad uitte dampen en de zoutmassa daarna goed fijn te wrijven. De methode wordt op de volgende wijze toegepast. Vereischte vloeistoffen, I°. Eene oplossing van natriumhyposulphiet, die in sterkte overeenkomt met eene ioodoplossing, die 5 gram iood per liter bevat. 2°. Eene oplossing van 5 Na Br -j- Na Br 03 van zoodanige sterkte, dat 50 C.C.. vermengd met 10 C.C. van de hieronder vermelde oplossing van K J en ontleed door middel van 5 C.C. geconcentreerd chloorwaterstofzuur, na verdunning met ongeveer 100 C.C. water, 86 a 95 C.C. vereischen van de sub I°. genoemde oplossing van natriumhyposulphiet. Indien men van het volgens bovenstaande bereiding verkregen droog zoutmengsel 9 gram tot een volumen van 100 C.C. oplost, zal men inden regel eene te sterke oplossing verkrijgen, die dan na onderzoek door verdunning met water op hare vereischte sterkte kan gebracht worden. B°. Eene gefiltreerde oplossing van amylum. 4°. Eene oplossing van ioodkalium, die 125 gram per liter bevat. Uitvoering der analyse. Men maakt eene heldere oplossing van het monster phenol, ruw carbolzuur of creosootolie door 4 gram met water aan te mengen tot een volumen van 1000 C.C. Bij creosootolie, die veel koolwaterstoffen bevat, moet men warm water aanwenden, om den

aanwezigen phenol meer gelegenheid te geven, in oplossing te treden. De vereischte hoeveelheid heldere vloeistof wordt afgepipetteerd of zoo noodig afgefiltreerd. Wanneer de titer van het zoutmengsel 5Na Br-f-Na Br 03 op de boven beschreven wijze bepaald is, laat men in eene goed sluitende stopflesoh van ongeveer 350 C.C. inbond eerst 35 C.C. van de heldere phenoloplossing vloeien, die dus 0,1 gram van het mengsel vertegenwoordigen, voegt daarbij 100 C.C. van de getitreerde oplossing van het mengsel sNaßr + Na Br 03 en eindelijk 5 C.C. geconcentreerd chloorwaterstofzuur. Daarop wordt de flesch dadelijk gesloten en geschud. Na verloop vaneen kwartier opent men de flesch, laat er spoedig 10 C.C. van de sub 4° genoemde oplossing van ioodkalium invloeien, sluit haar weder en schudt goed om. Na de stop met water afgespoten te hebben, bepaalt men de overmaat van het iood inde flesch zelve met behulp van de sub I°. genoemde oplossing van natriumhyposulphiet met amylum als indicator. Zoowel hierbij als bij de bepaling van den titer van het zoutmengsel voegt men dit eerst op het laatst er bij. Berekening van het resultaat, uitgedrukt in percenten phenol. Wanneer men volgens deze methode eene phenolbepaling verricht heeft en men dus 0,1 gram van het monster heeft in gebruik genomen, 50 C.C. van het mengsel van 5Na Br Na Br 03 voor de bepaling van den titer en 100 C.C. van deze zelfde oplossing voor de ontleding van den phenol, dan kan men voor de berekening van het resultaat, uitgedrukt in percenten phenol, gebruik maken van de formule (2 a—l) 0,61753, waarin a voorstelt het aantal C.C. oplossing van natriumhyposulphiet, benoodigd voor de titerbepaling en b dat voor de overmaat van het broom. Het gevonden cijfer drukt dan het aantal percenten phenol in het onderzochte monster uit, De opvolgende reacties worden voorgesteld door de volgende aaneenschakeling van formulen: 13 (Na2 S2 03, SH2 O) =3 J2 = 3 Br„ C6 Hs. OH. 5 gram J 0,61753 gram C 6 H5. OH. Bij het onderzoek van monsters, die zeer weinig phenol bevatten, is het raadzaam een veelvoud van 4 gram af te wegen en die hoeveelheid op te lossen tot een volumen van 1000 C.C., zorg dragende, dat er in 35 C.C. niet meer dan 0,1 gram zuiver phenol aanwezig kan zijn. Dewijl het hier een onderwerp betreft, hetwelk geheel en al binnen den pharmaceutischen kring valt, hebben wij het nuttig geacht, deze titreermethode in bijzonderheden over te nemen. We noodigen de collega’s, die zich met dergelijke onderzoekingen bezig houden, uit haar toe te passen en ons de resultaten mede te deelen. Gaarne wenschen wij zelven te gelegener tijd daartoe bij te dragen. We ontleenen het onderstaande aan den ons toegezonden Javabode, hetwelk een onderwerp behandelt, onlangs ook hier te lande besproken, namelijk de aanbieding van kinabasten, zonder dat vóór den verkoop eene beoordeeling toegelaten wordt of mogelijk gemaakt is. Dat trouwens het ingezonden stuk nog geen invloed gehad heeft, kan blijken uit het Bataviaansch Handelsblad van 31 Januari 1.1., waarin men weder tegen 3 Februari eene vendutie van 1355 kilo tot poeder bereide Javaansche kinabasten te gelijk met stofgoud en //zeebeschadigde” koffie en tabak aangekondigd vindt. OVER EEN GOUVEBNEMENTS-VENDÜTIE. Een koffieveiling wordt, meen ik, eenigen tijd vooraf aangekondigd. Daar heeft men nog al hart voor, al is ’t keuren van de kwaliteit der koffie ineen paar minuten afgeloopen. Maarde courant van Zaterdag avond verraste ons met een tegen Woensdag (d.i. 3 dagen van te voren, als men den Zondag niet meerekent) aangekondigde vendutie van neen partij tot poeder bereide Javasche Kinabasten”, nog wel tegelijk met neen partij oud ijzer" 3000 Lakensche Bantalons, enz." Wat baat het of ’t gouvernement op die wijze Kina verkoopt, als het niet de gelegenheid geeft om een monster vooraf op zijn waarde te onderzoeken ? Is die waarde onbekend, dan komt dat //poeder van kinabast” zelfs niet als zaagsel om ijs in te bewaren, als pakmiddel, of zoo iets van dien aard, in aanmerking, laat staan dat een konsciencieus apotheker dat in zijn