Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

a of b op zichzelve afdoende is voor de herkenning van dit metaal, kan men deze beide op eenvoudige wijze combineeren. Nadat op de neutrale oplossing van het nitraat (geen chloride, dat later zou vervluchtigen) met weinig oxaalzuur de reactie a is ingesteld, wordt tot droog verdampt, ter ontleding van het oxalaat (en oxaalzuur) hoog verhit, na bekoeling opgelost in HN03 om op deze oplossing, na verdamping tot droog, de reactie b in te stellen.

Deze wijze van doen geeft ook gelegenheid om desgewenscht sulfaat, via het oxalaat, in nitraat om te zetten voor de uitvoering van reactie b.

Voorproeven op een mengsel.

De meeste reacties op de metalen der kopergroep zijn in den regel niet zonder scheiding toepasselijk. Alleen de tripelnitriet-reactie op Pb en Cu wordt niet anders dan bij zeer ongunstige verhouding van het te zoeken metaal tegenover de andere metalen door hunne aanwezigheid gestoord. Men kan hiervan gebruik maken om zich in de salpeterzure oplossing omtrent de aanwezigheid van lood en koper te oriënteeren door middel van de tripelnitriet-reactie, waarbij te bedenken is, dat een negatief resultaat niet geheel afdoende is, maar nog de aanwezigheid van zeer geringe hoeveelheden Pb en Cu (na de scheiding te vinden) toelaat.

Men dampt eenvoudig een kleineren of grooteren druppel (al naar gelang van het residu) van de salpeterzure oplossing op het voorwerpglas tot droog en bevloeit dit residu met het nitrietmengsel (zie reactie d op Pb) om na verloop van korten tijd te constateeren of tripelnitriet ontstaan is, hetgeen wijst op de gelijktijdige aanwezigheid van Pb en Cu beide. Indien hierbij geen tripelnitriet optrad, herhaalt men de reactie met een druppel der salpeterzure oplossing onder toevoeging van een spoor koperacetaat (reactie op Pb) en met een ander druppeltje onder toevoeging van een spoor loodacetaat (reactie op Cu.)

In de tweede plaats kan men een voorloopig onderzoek instellen met CsCl en RbCl, doch de resultaten daarvan alleen aanvaarden, indien zij positief uitvallen. Men dampt daartoe een druppel der salpeterzure oplossing op de hoek van het voorwerpglas tot droog af en herhaalt deze bewerking nog 3 maal na bevochtiging met HC1 (practisch volledige omzetting van nitraten in chloriden.) Daarna wordt het residu, onder toevoeging van zooveel HC1 als noodig is, in oplossing gebracht en een deel daarvan bedeeld met CsCl, een ander deel met RbCl.

Sluiten