Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

om daarmede lood van koper en kadmium te scheiden. Evenwel kan men door de volgende kunstgreep toch door deze precipitatie zeer geringe sporen lood in koper aantoonen. Wanneer men aan de oplossing van het koperzout een weinig ferrizout toevoegt en daarna door overmaat ammonia neerslaat, dan neemt het ferrihydroxyde het lood en ook een deel van het koper mede in het precipitaat. Laat men dus het neerslag bezinken en wascht het daarna uit door decanteeren en liefst met behulp van de centrifuge, dan kan men door het neerslag in een platina-kroesje te drogen, een oogenblik tot roodgloeihitte te brengen en met warm verdund azijnzuur uit te trekken, het lood en koper in oplossing brengen en het eerste aantoonen door het instellen der tripelnitrietreactie.

Deze methode geeft dus geen volledige scheiding, maar eene verbetering van de verhouding van Pb : Cu. De gevoeligheidsgrens van de methode is voorloopig niet te bepalen, daar het meest zuivere kopersulfaat uit den handel op deze wijze behandeld (toegepast op eene hoeveelheid overeenkomende met 1,5 Gr. koper) duidelijk loodreactie vertoonde. Zij is dus waarschijnlijk wel in staat om minder dan 1 : 10000 Pb naast Cu te vinden en er is geen principieel bezwaar om door herhaling der bewerking, indien men uitgaat van grootere hoeveelheden materiaal, deze verhouding nog verre te overschrijden.

Speciale methoden voor sporen bismuth.

Naast lood is het beste middel voor de afscheiding van het bismuth de bewerking zooals die beschreven, is maar uitgevoerd op grooter schaal in een klein glazen schaaltje of diep horlogeglas. Men laat daarin het PbS04 rustig bezinken en neemt de heldere oplossing met een pipetje af of verwijdert het neerslag door centrifugeeren. In geen geval schenkt men de vloeistof door een papieren filter, waaruit steeds eenige organische stof wordt opgenomen, welke het residu van bismuthsulfaat zou zwart kleuren. Zoo noodig kan de bewerking herhaald worden totdat geheel heldere oplosbaarheid in verdund zwavelzuur bereikt is. Door de enkelvoudige bewerking is nog Bi naast Pb in de verhouding 1:2000 aantoonbaar bij gebruik van 30 mG. metaal.

Naast koper en kadmium laat de afscheiding van basisch bismuthsulfaat op het voorwerpglas wel te wenschen over, wanneer het om kleine hoeveelheden bismuth te doen is. Het basisch bismuthsulfaat laat gemakkelijk los van het glas en kleine hoeveelheden dienen te worden behandeld in schaaltjes en verzameld door uitcentrifugeeren.

Sluiten