Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

van Laurent bepaald. Het hooge S. G. deed mij vermoeden, dat wellicht cineol aanwezig was, en inderdaad gaven eenige droppels van de fractie 172°—174° met iodol behandeld volgens Hirschsohn (C. 1893 Bd. I 503 en 667) kristalletjes, waarvan het smeltpunt bij 113° lag; bij het smelten had ontleding plaats. Ook de reactie met resorcine (volgens Baeyer en Yilliger (B 35.1209), door 1 deel resorcine te brengen in 10 deelen van de fractie, viel positief uit; ik verkreeg daarbij plaatjes, waarvan het smelpunt bij 82°— 83° lag, (niet zeer scherp). Om eenig inzicht te verkrijgen over de quantitatieve samenstelling van de onderzochte fractie, werd een mengsel van cineol en carveen bereid, dat ongeveer hetzelfde S.G. had als de fractie 170°—180°. Het werd verkregen door van beide gelijke gewichtshoeveelheden te nemen. Met dit mengsel deed ik de volgende proeven:

I. Een gedeelte werd verdund met petrolenmaether, dit in een koud makend mengsel geplaatst en onder afkoeling H.Br. doorgeleid. Er vormde zich eene witte kristalmassa, die snel afgezogen en met afgekoelden petrolenmaether gewasschen werd. De kristallen hadden een smeltpunt van ongeveer 54°, maar dit was moeilijk te bepalen, daar ze door sporen vocht reeds ontleed worden. Door ze met water te ontleden, kreeg ik het cineol met een kookpunt van 176° terug.

II. Uit de rest der verbinding met HBr. (waaruit dus liet cineol verwijderd was) ontstonden door verdunning met ijsazijn en toevoeging van Br. onder sterke afkoeling kristallen, die een smeltpunt hadden van 991/2°Dat smeltpunt moest zijn (Wallach A. 264.12) 104°— 105°, maar door sporen Br. wordt het dadelijk aanmerkelijk lager, zoodat ik toch wel de overtuiging had, dat het limoneentetrabromide gevormd was. Voor alle

Sluiten