Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

en BaCl^-oplossing toegevoegd tot er geen neerslag meer ontstond. Na flink opkoken werd gefiltreerd door een Büchner-trechtertje en het neerslag gewasschen met 10 cc water, waaraan iets Ba (OH) 2 was toegevoegd. Het neerslag werd weer in de schaal gebracht en lang opgekookt met barietwater, waarvoor in vier achtereenvolgende analyses verschillende concentraties genomen werden, van zeer verdund tot 0.1 N. Weer werd gefiltreerd door de Büchner-trechter en gewasschen met zeer verdund barietwater.

De filtraten werden vereenigd en juist aangezuurd op methylrood, dan werd met barietoplossing juist alkalisch gemaakt op phenolphtaleïne, waarbij een neerslag ontstond van Al(OH)3. Na filtreeren werd de oplossing tot 500 cc aangevuld en 200 cc afgefiltreerd, op p// = 6 gebracht (juist alkalisch op methylrood) en onder toevoeging van manniet getitreerd met 0.1 N bariet op phenolphtaleïne.

Op deze wijze werden veel te hooge resultaten verkregen, zelfs wanneer het koolzuur vóór de titratie werd verdreven door koken in vacuo. De oorzaak van de groote positieve fouten moest dus worden gezocht in onvoldoende verwijdering van het Al.

Daarom werd een verandering in de werkwijze aangebracht, waardoor de methode veel overeenkomst kreeg met die van Wherry:

Een mengsel van dezelfde hoeveelheden borax, kwarts, ALOs en CaC03 werd weer met 4 gr. NaOH ontsloten, de smelt in 75 cc water opgenomen, BaCL toegevoegd tot er geen neerslag meer ontstond, gefiltreerd door een Büchner-trechtertje en gewasschen met 0.1 N bariet.

Het filtraat werd ruimschoots zuur gemaakt op para-nitrophenol, CaCO-, in overmaat toegevoegd en gedurende 10 minuten aan een terugvloeikoeler gekookt om het Al(OH)s neer te slaan en het koolzuur te verdrijven. Na afzuigen door de Büchnertrechter, wasschen met water en toevoegen van iets CaCO:! werd weer aangezuurd op p-nitrophenol en, na eenige minuten verwarmen op het stoombad, het laatste koolzuur verwijderd door de oplossing in vacuo koud te koken, waarna het boorzuur weer door titreeren bepaald werd. Een in duplo uitgevoerde analyse gaf relatieve fouten van respectievelijk —3.8 en —3.2 %, wat bij het geringe boorzuurgehalte van het te analyseeren cementpoeder niet als ontoelaatbaar te beschouwen was. Het Al (OH) ., wordt dus door koken met CaCO:! veel beter verwijderd dan door neutraliseeren met Ba(OH)2.

Sluiten