Onderstaande tekst is niet 100% betrouwbaar

Uit dc fractie 210°—220° kon eene belangrijke hoeveelheid worden afgezonderd, die bij 21(i°—218° overging, hoewel het kp. niet zeer constant was, want bij elke volgende fractioneering ging weer een gedeelte bij lager temperatuur over (kamfer). Uitgaande van het denkbeeld, of zich hierin misschien terpineol in hoofdzaak bevond, trachtte ik de stof tot kristallisatie te brengen, door ze in vloeibaar ammoniak te plaatsen en te enten met een kristalletje terpineol van sm. 35°. Er ontstond echter geen vast produkt. Daarop nam ik mijn toevlucht tot de reactie met Carbonil (= phenylisocyanaat). I)it moest een urethaan geven van sm. 113°.

nch -nhc6h5

n fi' 5 + C10Hl7OH —» c = o

OC10Hir

Er vormden zich na een paar dagen staan wel kristalletjes, maar deze hadden een veel hooger smeltpunt en bleken het carbanilide te zijn dat zich, zooals bekend, met phenylisocyanaat vormt, wanneer spoortjes vocht aanwezig zijn. Door veel langer staan ontstonden wel enkele bruine kristalletjes, die bij 101° smolten, maar waarvan veel te weinig was, om ze door omkristalliseeren zuiver te krijgen.

Met H J geeft terpineol volgens Wallach (A 230. 264) een diioodhydraat van sm. 77°; ik slaagde er echter niet in, dit uit mijne fractie te verkrijgen.

Br. werd gemakkelijk geaddeerd onder sterke ontwikkeling van HBr. Er vormden zich kristallen, die echter niet at te zuigen waren, want dan ontleedden ze. Door de vloeistof nogmaals met Br. te behandelen, ontstonden op nieuw kristallen, die weder onder sterke ontwikkeling van H Br vervloeiden. Dit alles wees meer op borneol dan op terpineol.

Ik moest dus trachten het borneol vast te verkrijgen.

Sluiten