Vloeiende mengkristallen bij binaire stelsels

Het p-azoxyanisol bereidde ik volgens de methode van VOBLAXDER.

In een kolf werden aan 60 c c droge CH, OH langzamerhand 6 gram Na toegevoegd. Zoodra al het Na onder vorming van CH3 OXa was opgelost, werd 10 gram nitroanisol toegevoegd. Na + 3 nur koken aan een terugvloeikoeler kristalliseerde uit de oplossing het bijna zuivere p-azoxyanisol uit. De gele naaldjes werden uit waterhoudende CH3 OH omgekristalliseerd, waarna zij geen scherp smeltpunt vertoonden. Datir de verontreiniging vermoedelijk uit het bij de reductie ontstane p-azoanisol bestond, werd het hiervan bevrijd door herhaaldelijke omkristallisatie uit een mengsel van 3 deelen ijsazijn en 1 deel zoutzuur volgens de methode van Schenck en Eichwald. 2)

Ten slotte werd nog eens omgekristalliseerd uit waterhoudende CHS OH. Het overgangs- en smeltpunt was toen respectievelijk 118.5° en 135.5°.

Andere onderzoekers vonden:

DE KOCK 114.0° 135.2° 3)

SCHENCK 116.0° 134.0° 4)

P.OTARSKI 115.0° 135.0° 6)

]) Ber. 40 pag. 1415 (1907).

-) Ber. 36 pag. 3873 (1904)

:) Dissertatie

4) 1. c.

*) 1. c.